题目内容

14．某同学将铁铝合金样品溶解后取样25.00mL，分离并测定Fe3+的浓度，实验方案设计如下：

已知：乙醚[（C2H5）2O]是一种易挥发、易燃、有麻醉性的有机化合物，沸点为34.5度，微溶于水，在较高的盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[（C2H5）2OH][FeCl4]而溶于乙醚，当盐酸浓度降低时，该化合物解离．
请回答：
（1）操作A的主要仪器是分液漏斗．
（2）经操作A后，为判断Fe3+是否有残留，请设计实验方案从溶液Ⅱ中取样，滴加KSCN溶液，显红色证明残留含有Fe3+，显无色证明无残留．
（3）滴定前，加入的适量H2SO4，写出溶液中发生离子方程式Cr2O7 2-+6Fe2++H+=2Cr3++6Fe3++7H2O．
（4）滴定达到终点时，消耗0.0100  mol•L-1K2Cr2O7溶液6.00mL．根据该实验数据，试样X中c（Fe3+）为0.0576mol/L．
（5）上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可采取的措施是（填一种）
增加平行测定次数，或降低滴定剂浓度．

分析 含Fe3+、Al3+试样X溶液25ml，加入适量浓盐酸和乙醚，在较高的盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[（C2H5）2OH][FeCl4]而溶于乙醚，乙醚微溶于水，分层后通过分液分离得到溶液Ⅱ为Al3+的溶液，和溶液Ⅰ是乙醚形成化合物[（C2H5）2OH][FeCl4]的溶液，当盐酸浓度降低时，该化合物解离，加入水解离后，通过蒸馏得到方法除去乙醚，得到含铁离子的水溶液，定容至100ml，取25.00ml溶液，滴入适量还原剂得到Fe2+离子的溶液，加入指示剂，滴定前，加入的适量溶液B为非氧离子化性和还原性的酸，用重铬酸钾溶液滴定至终点，
（1）分离不溶于水的液体混合物利用分液的方法进行分离操作，据此判断所用仪器；
（2）依据铁离子遇到KSCN溶液变红色设计实验检验铁离子的存在；
（3）酸性条件下亚铁离子被重铬酸根离子氧化成铁离子，重铬酸根被还原为铬离子；
（4）依据离子反应定量关系计算；
（5）上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可以重复几次实验，数值取平均值，减少误差，滴定溶液浓度越小，测定结果越准确．

解答 解：含Fe3+、Al3+试样X溶液25ml，加入适量浓盐酸和乙醚，在较高的盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[（C2H5）2OH][FeCl4]而溶于乙醚，乙醚微溶于水，分层后通过分液分离得到溶液Ⅱ为Al3+的溶液，和溶液Ⅰ是乙醚形成化合物[（C2H5）2OH][FeCl4]的溶液，当盐酸浓度降低时，该化合物解离，加入水解离后，通过蒸馏得到方法除去乙醚，得到含铁离子的水溶液，定容至100ml，取25.00ml溶液，滴入适量还原剂得到Fe2+离子的溶液，加入指示剂，滴定前，加入的适量溶液B为非氧离子化性和还原性的酸，用重铬酸钾溶液滴定至终点，
（1）操作A是利用在较高的盐酸浓度下，Fe3+与HCl、乙醚形成化合物[（C2H5）2OH][FeCl4]而溶于乙醚，乙醚微溶于水，分层后通过分液分离得到溶液Ⅱ为Al3+的溶液，和溶液Ⅰ是乙醚形成化合物[（C2H5）2OH][FeCl4]的溶液，分离的名称为分液，所用仪器为分液漏斗，
故答案为：分液漏斗；
（2）依据铁离子遇到KSCN溶液变红色设计实验检验铁离子的存在，从溶液Ⅱ中取样，滴加KSCN溶液，显红色证明残留含有Fe3+，显无色证明无残留，
故答案为：从溶液Ⅱ中取样，滴加KSCN溶液，显红色证明残留含有Fe3+，显无色证明无残留；
（3）酸性条件下亚铁离子被重铬酸根离子氧化成铁离子，重铬酸根被还原为铬离子，反应的离子方程式为为 Cr2O7 2-+6Fe2++H+=2Cr3++6Fe3++7H2O，
故答案为：Cr2O7 2-+6Fe2++H+=2Cr3++6Fe3++7H2O；
（4）依据离子反应定量关系计算，定达到终点时，消耗0.01000 mol•L-1K2Cr2O7溶液6.00mL，物质的量=0.01000mol/L×0.00600L=0.000060mol，

反应为    Cr2O7 2-+6Fe2++H+=2Cr3++6Fe3++7H2O
           1       6
      0.000060mol   0.000360mol
c=$\frac{0.000360mol}{0.0250L}$=0.0144mol/L
则试样X中c（Fe3+）=0.0144mol/L×$\frac{100}{25}$=0.0576mol/L，
故答案为：0.0576mol/L；
（5）上述测定结果存在一定的误差，为提高该滴定结果的精密度和准确度，可以重复几次实验，数值取平均值，减少误差，滴定溶液浓度越小，测定结果越准确，
故答案为：增加平行测定次数，或降低滴定剂浓度．

点评 本题考查了物质组成和成分探究实验过程分析，化合物分离、离子检验、实验基本操作、滴定实验过程和计算分析等知识点，注意题干信息的应用，题目难度中等．

练习册系列答案
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③
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3．下列对硫酸的叙述正确的是（　　）
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17．现有常温下pH=2的盐酸甲和pH=2的醋酸溶液乙，请根据下列操作回答问题：
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（2）取10mL的乙溶液，加入等体积的水，醋酸的电离平衡向右（填“向左”“向右”或“不”）移动；另取10mL的乙溶液，加入少量无水醋酸钠固体（假设加入固体前后，溶液体积保持不变），待固体溶解后，溶液中c（H+）/c（CH3COOH）的值将减小（填“增大”“减小”或“无法确定”）．
（3）相同条件下，取等体积的甲、乙两溶液，各稀释100倍．稀释后的溶液，其pH大小关系为pH（甲）＞pH（乙）（填“＞”“＜”或“=”）．
（4）取等体积的甲、乙两溶液，分别用等浓度的NaOH稀溶液中和，则消耗的NaOH溶液的体积大小关系为V（甲）＜V（乙）（填“＞”“＜”或“=”）．
（5）已知25℃时，两种酸的电离平衡常数如下：
化学式CH3COOHH2CO3HClO
电离平衡
常数		K11.8×10-54.2×10-73.0×10-8
K25.6×10-11--
下列四种离子结合H+能力最强的是B．
A．HCO3-　　B．CO32-　C．ClO-D．CH3COO-
写出下列反应的离子方程式：
CH3COOH+Na2CO3（少量）：2CH3COOH+CO32-=H2O+2CH3COO-+CO2↑；
HClO+Na2CO3（少量）：HClO+CO32-=ClO-+HCO3-．

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