题目内容

14．苯甲酸（无色针状晶体，熔点122.4℃）可广泛用于医药、染料载体、香料等，实验室用甲苯和高锰酸钾制备苯甲酸．反应方程式如图1：

已知有关化合物的相关数据如表所示：
化合物相对分子质量密度（g•cm-3）溶解性沸点（℃）

甲苯		920.87难溶于水110.0
苯甲酸钾160-易溶于水-
苯甲酸1221.26微溶于水248.0
苯甲酸在100g水中的溶解度：0.18g（4℃），0.27g（18℃），2.2g（75℃）．
合成：如图2（固定及加热装置略去）所示，在三颈烧瓶中加入4.23mL甲苯和100mL蒸馏水，瓶口装上温度计、电动搅拌器、冷凝管，慢慢开启电动搅拌器，加热至沸腾．经冷凝管上口分批加入21.30g高锰酸钾（过量），继续煮沸至甲苯层消失，回流液中不再出现油珠为止，得到反应混合物．
对反应混合物进行分离：①趁热过滤→②洗涤滤渣→③合并滤液和洗涤液→④冷却→⑤盐酸酸化→⑥过滤．
对粗产品苯甲酸进行提纯：①沸水溶解→②活性炭脱色→③趁热过滤→④冷却结晶→⑤过滤→⑥洗涤→⑦干燥．
请回答下列有关问题：
（1）实验中准确量取4.23mL甲苯所需仪器为酸式滴定管．
（2）冷凝管的上口是否需要塞上塞子否（填“是”或“否”），a处水流方向是进水（填“进水”或“出水”）．
（3）高锰酸钾需要分批加入，请用化学反应速率观点说明理由避免反应过快，使反应液从回流管上端喷．
（4）在对粗产品苯甲酸进行提纯过程中，“③趁热过滤”的目的是除去活性炭，减少苯甲酸结晶析出；“④”的操作名称是冷却结晶；可证明“⑥洗涤”步骤已洗涤干净的方法是取最后一次洗涤液，加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，说明沉淀已洗涤干净．
（5）干燥后称量得苯甲酸2.93g，则苯甲酸的产率为60%．

分析 利用甲苯和高锰酸钾制备苯甲酸，具体操作是先在反应容器内得到反应混合物，经过：①趁热过滤→②洗涤滤渣→③合并滤液和洗涤液→④冷却→⑤盐酸酸化→⑥过滤的分离操作得到粗产品，再通过溶解、脱色、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作得到精品，据此分析；
（1）橡胶易溶于甲苯，不能利用碱式滴定管量取；
（2）冷凝管的上口不能密封，要内外相通，冷却水应下进上出，冷水在冷凝管中的时间长；
（3）高锰酸钾需要分批加入，减小反应速率；
（4）由表格数据可知，温度高苯甲酸的溶解度大；取最后一次的洗涤液，检验无氯离子，可说明洗涤干净；
（5）加入4.23mL甲苯，理论上得到苯甲酸为$\frac{4.23×0.87}{92}$mol×122g/mol=4.88g，以此计算产率．

解答 解：利用甲苯和高锰酸钾制备苯甲酸，具体操作是先在反应容器内得到反应混合物，经过：①趁热过滤→②洗涤滤渣→③合并滤液和洗涤液→④冷却→⑤盐酸酸化→⑥过滤的分离操作得到粗产品，再通过溶解、脱色、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作得到精品，据此解题；
（1）橡胶易溶于甲苯，不能利用碱式滴定管量取，则实验中准确量取4.23mL甲苯所需仪器为酸式滴定管，故答案为：酸式滴定管；
（2）冷凝管的上口不需要塞上塞子，a处水流方向是进水，故答案为：否；进水；
（3）高锰酸钾需要分批加入，用化学反应速率观点说明理由为避免反应过快，使反应液从回流管上端喷，故答案为：避免反应过快，使反应液从回流管上端喷；
（4）由表格数据可知，温度高苯甲酸的溶解度大，在对粗产品苯甲酸进行提纯过程中，“③趁热过滤”的目的是除去活性炭，减少苯甲酸结晶析出；“④”的操作名称是 冷却结晶；可证明“⑥洗涤”步骤已洗涤干净的方法是取最后一次洗涤液，加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，说明沉淀已洗涤干净，
故答案为：除去活性炭，减少苯甲酸结晶析出；冷却结晶；取最后一次洗涤液，加入用HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，说明沉淀已洗涤干净；
（5）加入4.23mL甲苯，理论上得到苯甲酸为$\frac{4.23×0.87}{92}$mol×122g/mol=4.88g，则苯甲酸的产率为$\frac{2.93g}{4.88g}$×100%=60%，故答案为：60%．

点评 本题考查有机物的制备实验，为高频考点，把握制备实验原理、实验技能、混合物分离提纯等为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，题目难度不大．

练习册系列答案
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10．ⅥA 元素的各种性质可归纳整理如下：
性质8O16S34Se52Te
 
单质熔点/℃-218.4    113271450
单质沸点/℃-183444.66851390
单质与H2反应情况点燃时易化合加热化合加热难化合不能直接化合
回答下列问题：
（1）碲（Te）的氧化物分子式是TeO2、TeO3．
（2）硒酸与碲酸酸性较强的是H2SeO4（填化学式）．
（3）比较键能：H-S＞H-Se（填“＞”或“＜”）．
（4）氢硒酸放在空气中，可能发生反应的化学方程式为2H2Se+O2=2H2O+2Se↓．
（5）如图所示为ⅥA 族元素单质与 H2反应过程中体系温度变化示意图，其中 a、b、c 分别表示 VIA 族中某一元素的单质，如图为相同物质的量的单质与 H2反应过程中的体系温度变化．则：c 代表硒．（均写单质名称）
5．在Nal和H2SO4混合溶液中，加入H2O2水溶液，反应迅速发生，产生大量的气体，发生的反应有：
①H2O2+2NaI+H2SO4=I2+Na2SO4+2H2O
②H2O2+I2=2HIO
③H2O2+2HIO=I2+O2+2H2O
（1）H2O2在反应①中的作用是A，在③中的作用是B．
A．氧化剂
B．还原剂
C．既是氧化剂，又是还原剂
D．既不是氧化剂，也不是还原剂
（2）H2O2、I2、HIO氧化性由强到弱的顺序是HIO＞H2O2＞I2．
（3）在①反应中，当有0.2mol氧化产物生成时，生成的还原产物是0.4mol．
2．下列各分子中所有原子都满足最外层为8电子结构的是（　　）
A．H2OB．BeCl2C．Na2O2D．XeCl2
9．实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸，反应式如下：
2+NaOH→+
+HCl→
已知：
①苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、0.95g（60℃）、6.8g（95℃）．
②乙醚沸点34.6℃，密度0.7138，易燃烧，当空气中含量为1.83～48.0%时易发生爆炸．
③石蜡油沸点高于250℃

实验步骤如下：
①向图1所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水，搅拌溶解．稍冷，加入10mL苯甲醛．开启搅拌器，调整转速，使搅拌平稳进行．加热回流约40min．
②停止加热，从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL，摇动均匀，冷却至室温．反应物冷却至室温后，用乙醚萃取三次，每次10mL．水层保留待用．合并三次萃取液，依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤，10mL 10%碳酸钠溶液洗涤，10mL水洗涤，分液水层弃去所得醚层进行实验③．
③将分出的醚层，倒入干燥的锥形瓶，加无水硫酸镁，注意锥形瓶上要加塞．将锥形瓶中溶液转入图2 所示蒸馏装置，先缓缓加热，蒸出乙醚；蒸出乙醚后必需改变加热方式，升温至140℃时应对水冷凝管冷凝方法调整，继续升高温度并收集203℃～205℃的馏分得产品A．
④实验步骤②中保留待用水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中，同时用玻璃棒搅拌，析出白色固体．冷却，抽滤，得到粗产品，然后提纯得产品B．
根据以上步骤回答下列问题：
（1）步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外，还需分液漏斗（仪器名称），实验前对该仪器进行检漏操作，方法是向分液漏斗加少量水，检查旋塞芯外是否漏水，将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水，待确认不漏水后方可使用．
（2）饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去未反应完的苯甲醛，而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸．醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的，请用离子方程式说明其产生原因．
（3）步骤③中无水硫酸镁是干燥（吸收水分）剂；产品A为苯甲醇
（4）蒸馏除乙醚的过程中采用的加热方式为水浴加热；蒸馏得产品A加热方式是石蜡油油浴加热；蒸馏温度高于140℃时应改用改用空气冷凝管冷凝．
（5）提纯产品B 所用到的实验操作为重结晶．
19．工业含铬废水的处理原理是将Cr2O72-转化为Cr3+，再将Cr3+转化为沉淀．利用硫酸工业废气中的SO2处理含铬废水，既充分利用资源、以废治废，还能节约生产成本．
（1）工业上处理100L　Cr2O72-含量为108mg•L-1的含铬废水，至少需要3.36L（标准状况）SO2．
（2）已知：Ksp[Cr（OH）3]=1×10-30．室温下，除去被SO2还原所得溶液中的Cr3+（使其浓度小于1×10-6　mol•L-1），需调节溶液pH＞6．
（3）三价铬Cr（Ⅲ）与双氧水反应可用于合成铬黄（PbCrO4）．控制其他条件不变，调节反应温度，考察反应温度对Cr（Ⅲ）转化率的影响（如图所示）．温度超过70℃时，Cr（Ⅲ）转化率下降的原因是较高温度下双氧水分解．
（4）光照下，草酸（H2C2O4）也能将Cr2O72-转化为Cr3+．化学式为Al2Fe（SO4）4的某发盐（毛发状，在空气中能被氧化）对该反应具有催化作用．为确定一瓶久置发盐的化学成分，学习小组进行如下实验：
取一定质量的发盐样品溶于足量的稀硫酸中，将溶液分为两等份．其中一份与酸性KMnO4溶液充分反应（反应后MnO4-被还原成Mn2+），消耗浓度为0.4000mol•L-1的KMnO4溶液20.00mL；往另一份溶液中加入足量稀氨水，在空气中微热并搅拌使之充分反应，待沉淀不再变化后过滤，将沉淀洗涤并充分灼烧后称量，得9.100g干燥固体粉末．
通过计算与合理猜想，推测该久置发盐的可能化学组成（请给出计算过程与推测理由）．
6．根据所学实验知识，完成下列空白．
（Ⅰ）图中三套的装置均能用于探讨化学反应中热量变化

（1）装置1适用于探究明显吸热的反应，例如2NH4Cl+Ca（OH）2 $\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CaCl2+2NH3↑+2H2O（用化学方程式表示），反应过程中断裂的化学键有AB（填选项）
A．离子键       B．极性共价键   C．非极性共价键
（2）装置2既适用于放热反应（或过程）的探究，也适用于吸热反应（或过程）的探究．若在装置2中完成金属铝与NaOH溶液的反应，则右侧U形管内的液面C（填选项）
A．两边一样高      B．左高右低       C．右高左低       D．高低不确定
（3）装置3可用于定量测定中和热，其中a仪器的名称为环形玻璃搅拌棒，通过实验获得如下数据，则中和热△H=-56.8kJ•mol-1（计算结果保留一位小数）
实验试剂及用量溶液温度
t1t2
①50mL0.55mol•L-1NaOH50mL．0.5mol•L-1HCl20℃23.3℃
②50mL0.55mol•L-1NaOH50mL．0.5mol•L-1HCl20℃23.5℃
③50mL0.55mol•L-1NaOH50mL．0.5mol•L-1HCl20℃24.5℃
（已知t1为NaOH和HCl起始温度平均值，t2为终止温度．反应后溶液的比热容C为4.18kJ•℃-1•Kg-1，各溶液的密度均为1g•cm-3．）．下列关于该实验的说法正确的是AF．
A．该实验中酸碱的浓度不宜太大也不宜太小
B．可以用铜丝代替a仪器
C．量取酸溶液时视线俯视，将使测得的中和热的数值偏高
D．其他条件不变，将酸溶液体积调整为40ml，将使测得的中和热的数值偏高
E．向盛装酸的烧杯中加碱时要小心缓慢
F．测了酸后的温度计要用水清洗后再测碱的温度．
3．实验是化学研究的基础，如图装置或操作正确的是（　　）
A．用装置①量取15.00mL的NaOH溶液
B．用装置②制备Cl2
C．用装置③陶瓷坩埚高温煅烧CaCO3固体
D．关闭活塞a，从b处加水，以检查装置④的气密性
4．Cl2、SO2均能使品红溶液褪色．后者因为品红分子结构中的发色团遇到亚硫酸后结构发生改变，生成不稳定的无色化合物．其漂白原理可用下面的反应方程式表示：

下列说法正确的是（　　）
A．品红溶液中同时通入Cl2、SO2，漂白效果会更好
B．加热不能判断品红褪色是通入SO2还是通入Cl2引起的
C．“无色化合物”分子中，19个碳原子都可能在同一平面上
D．品红分子结构中，19个碳原子都可能在同一平面上

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