Question

4．水杨酸甲酯，是一种重要的有机合成原料．某化学小组用水杨酸（结构简式为）和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率．
实验步骤：
Ⅰ．如图，在三颈烧瓶中加入13.8g （0.1mol）水杨酸和24g（30mL，0.75mol）甲醇，向混合物中加入约10mL甲苯（甲苯与水形成的共沸物，沸点为85℃，该实验中加入甲苯，易将水蒸出），再小心地加入5mL浓硫酸，摇动混匀，加入1～2粒沸石，组装好实验装置，在85～95℃下恒温加热反应1.5小时：
Ⅱ．待装置冷却后，分离出甲醇，然后转移至分液漏斗，依次用少量水、5%NaHCO₃溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO₄固体，过滤得到粗酯；
Ⅲ．将粗酯进行蒸馏，收集221℃～224℃的馏分，得水杨酸甲酯9.12g．
常用物理常数：

名称	分子量	颜色状态	相对密度	熔点（℃）	沸点（℃）
水杨酸甲酯	152	无色液体	1.18	-8.6	224
水杨酸	138	白色晶体	1.44	158	210
甲醇	32	无色液体	0.792	-97	64.7

请根据以上信息回答下列问题：
（1）仪器A的名称是球形冷凝管．
（2）实验中加入甲苯对合成水杨酸甲酯的作用是反应产生的水从反应体系中分离开来，使得平衡向右移动，同时可以减少甲醇的用量，从而提高反应的产率．
（3）实验中加入无水硫酸镁的作用是干燥剂．
（4）反应结束后，分离出甲醇采用的方法是蒸馏（填操作名称）．
（5）本实验的产率为60%．

Answer 1

分析 （1）根据题中仪器A的构造判断该仪器的名称；
（2）根据题意可知“该实验中加入甲苯，易将水蒸出”，水在低温下挥发，同时减少了甲醇的消耗；
（3）MgSO₄固体吸收粗酯中有水分；
（4）根据物质的溶解性来解答；
（5）先根据水杨酸和甲醇的物质的量，然后判断过量情况，根据不足量计算出理论上生成水杨酸甲酯的物质的量，最后根据实际上制取的水杨酸甲酯计算出产率．

解答 解：（1）由装置中仪器A的构造可知，仪器A的名称是球形冷凝管，使挥发出来的气体冷凝回流；控制温度在85～95℃下恒温下加热反应，温度低于100℃，应采取水浴加热；
故答案为：球形冷凝管；
（2）该实验中加入甲苯，易将水蒸出，反应产生的水从反应体系中分离开来，使得平衡向右移动，水在低温下挥发，同时减少了甲醇的消耗，从而提高反应的产率；
故答案为：反应产生的水从反应体系中分离开来，使得平衡向右移动，同时可以减少甲醇的用量，从而提高反应的产率；
（5）MgSO₄固体吸收粗酯中有水分，所以验中加入无水硫酸镁的作用是除水或干燥；
故答案为：干燥剂；
（4）甲醇和水杨酸甲酯是互溶的液体，可用蒸馏来分离；甲醇易溶于水，水杨酸甲酯不溶于水，可以水洗来分离，
故答案为：蒸馏；
（5）水杨酸和甲醇的物质的量分别为：0.10．mol，0.75mol，由于水杨酸和甲醇是按照1：1进行反应，所以甲醇过量，生成水杨酸甲酯的量要按照水杨酸的物质的量计算，即理论上生成0.10mol水杨酸甲酯；实际上生成的水杨酸甲酯的质量为9.12g，物质的量为：$\frac{9.12g}{152g/mol}$=0.06mol，所以实验中水杨酸甲酯的产率为$\frac{0.06mol}{0.1mol}$×100%=60%；
故答案为：60%．

点评 本题以物质的制备为背景，考查了常见仪器的构造与安装、混合物的分离、提纯、物质的制取、物质产率的计算等知识，题目难度较大，试题涉及的题量较大，知识点较多，充分培养了学生的分析、理解能力及灵活应用所学知识的能力．