题目内容
已知草酸晶体（H2C2O4．XH2O）可溶于水，并可与酸性高锰酸钾溶液完全反应：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+8H2O+10CO2↑
现用氧化还原滴定法测定草酸晶体的结晶水分子数X，步骤如下：
①用分析天平称取草酸晶体1.260g，将其配制成100.00mL待测草酸溶液
②用移液管移取25.00mL待测草酸溶液于锥形瓶中，并加入适量硫酸酸化
③用浓度为0.1000mol．L-1的KMnO4标准溶液进行滴定，三次结果如下：
已知H2C2O4的相对分子质量为90，请回答下列问题：
（1）滴定时，KMnO4标准溶液应该装在 （填酸式或碱式）滴定管中．
（2）在整个实验过程中，不需要的仪器或用品是 （填序号）．
①100mL容量瓶 ②烧杯 ③滴定管夹 ④漏斗 ⑤玻璃棒 ⑥托盘天平
（3）到达滴定终点的标志是 ．
（4）根据上述数据计算X= ．
（5）误差分析（填：偏高、偏低、无影响）：
①若滴定开始时仰视滴定管刻度，滴定结束时俯视滴定管刻度，则X值 ；
②若KMnO4标准溶液浓度偏低，则X值 ．
现用氧化还原滴定法测定草酸晶体的结晶水分子数X，步骤如下：
①用分析天平称取草酸晶体1.260g，将其配制成100.00mL待测草酸溶液
②用移液管移取25.00mL待测草酸溶液于锥形瓶中，并加入适量硫酸酸化
③用浓度为0.1000mol．L-1的KMnO4标准溶液进行滴定，三次结果如下：
| 第一次滴定 | 第二次滴定 | 第三次滴定 | |
| 待测溶液体积（mL） | 25.00 | 25.00 | 25.00 |
| 标准溶液体积（mL） | 9.99 | 10.01 | 10.60 |
（1）滴定时，KMnO4标准溶液应该装在
（2）在整个实验过程中，不需要的仪器或用品是
①100mL容量瓶 ②烧杯 ③滴定管夹 ④漏斗 ⑤玻璃棒 ⑥托盘天平
（3）到达滴定终点的标志是
（4）根据上述数据计算X=
（5）误差分析（填：偏高、偏低、无影响）：
①若滴定开始时仰视滴定管刻度，滴定结束时俯视滴定管刻度，则X值
②若KMnO4标准溶液浓度偏低，则X值
考点：中和滴定
专题：实验题
分析：（1）KMnO4溶液具有强氧化性，可以腐蚀橡皮管；
（2）配制一定物质的量浓度的溶液需要容量瓶、烧杯、玻璃棒，滴定过程需要滴定管夹，称量用分析天平；
（3）根据KMnO4溶液自身的颜色作为指示剂判断滴定终点时，再滴加KMnO4溶液时，溶液将由无色变为浅紫红色；
（4）根据中和滴定结果计算草酸物质的量，从而计算X的值；
（5）据c（测）=
，看错误操作导致V（滴定）的变化分析．
（2）配制一定物质的量浓度的溶液需要容量瓶、烧杯、玻璃棒，滴定过程需要滴定管夹，称量用分析天平；
（3）根据KMnO4溶液自身的颜色作为指示剂判断滴定终点时，再滴加KMnO4溶液时，溶液将由无色变为浅紫红色；
（4）根据中和滴定结果计算草酸物质的量，从而计算X的值；
（5）据c（测）=
| c(标)?V(滴定) |
| V(测) |
解答：
解：（1）KMnO4溶液具有强氧化性，可以腐蚀橡皮管，应装在酸式滴定管中，故答案为：酸式；
（2）配制一定物质的量浓度的溶液需要容量瓶、烧杯、玻璃棒，滴定过程需要滴定管夹，称量用分析天平，所以不需要的仪器有④⑥，故答案为：④⑥；
（3）草酸反应完毕，加入最后一滴KMnO4溶液，溶液变为浅紫红色，红色30s内不褪去，说明滴定到终点，
故答案为：加入最后一滴KMnO4溶液，溶液变为浅紫红色，且30s内浅紫红色不褪去；
（4）第三次滴定误差太大，利用前两次滴定结果计算所用高锰酸钾溶液的体积为：10.00mL，1.260g草酸晶体所配草酸溶液中所含醋酸的物质的量为：4×
×0.1000mol/L×0.010L=0.010mol，X=
×(
-90)=2，故答案为：2；
（5）①滴定开始时仰视滴定管刻度，滴定结束时俯视滴定管刻度，所测标准液体积变小，草酸物质的量变小，质量变小，则水偏多，X值偏高，故答案为：偏高；
②高锰酸钾标准液浓度偏低，所用标准液体积偏大，计算出的草酸物质的量偏多，质量偏大，水的质量偏小，X偏小，故答案为：偏低．
（2）配制一定物质的量浓度的溶液需要容量瓶、烧杯、玻璃棒，滴定过程需要滴定管夹，称量用分析天平，所以不需要的仪器有④⑥，故答案为：④⑥；
（3）草酸反应完毕，加入最后一滴KMnO4溶液，溶液变为浅紫红色，红色30s内不褪去，说明滴定到终点，
故答案为：加入最后一滴KMnO4溶液，溶液变为浅紫红色，且30s内浅紫红色不褪去；
（4）第三次滴定误差太大，利用前两次滴定结果计算所用高锰酸钾溶液的体积为：10.00mL，1.260g草酸晶体所配草酸溶液中所含醋酸的物质的量为：4×
| 5 |
| 2 |
| 1 |
| 18 |
| 1.260g |
| 0.0100mol |
（5）①滴定开始时仰视滴定管刻度，滴定结束时俯视滴定管刻度，所测标准液体积变小，草酸物质的量变小，质量变小，则水偏多，X值偏高，故答案为：偏高；
②高锰酸钾标准液浓度偏低，所用标准液体积偏大，计算出的草酸物质的量偏多，质量偏大，水的质量偏小，X偏小，故答案为：偏低．
点评：本题考查了氧化还原滴定，注意滴定管的使用和滴定计算，题目难度较大．
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