题目内容
【题目】实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在图甲的圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，加热回流一段时间，然后换成图乙装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。(加热和夹持装置省略)
请回答下列问题：
(1)乙醇、浓硫酸和乙醇三种反应物的加入顺序是___________________，在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入_________________；图甲中冷凝水从_______________(a或b)进。
(2)现报分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框图是分离操作步骤流程：
则试剂a是：___________________，分离方法Ⅰ是___________________，分离方法Ⅲ是___________________，试剂b是___________________(A、浓HCI B、浓H2SO4 C、浓HNO3)。
(3)甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品提纯得到乙酸乙酯，在未用指示剂的情况下，他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来。甲、乙两人蒸馏产物结果如下：甲得到了显酸性的酯的混合物，乙得到了大量水溶性的物质，丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功。试解答下列问题:
①甲实验失败的原因是：_________________________________________________________；
②乙实验失败的原因是：_________________________________________________________。
【答案】乙醇、浓硫酸、乙酸 沸石 b 饱和的碳酸钠溶液 分液 蒸馏 B 加入NaOH溶液不足，没有将酸完全中和 加入NaOH溶液过量，酯发生水解反应
【解析】
（1）乙酸与乙醇在浓硫酸作催化剂的条件下反应生成乙酸乙酯，加入试剂的顺序为乙醇、浓硫酸、乙酸；反应中向烧瓶中加入沸石，防止暴沸；冷凝管进出水方向为“下进上出”；
（2）反应生成的乙酸乙酯中通常混有乙酸和乙醇，向混合物中加入饱和的碳酸钠溶液，饱和的碳酸钠溶液可吸收未反应完的乙酸和乙醇，同时还能降低乙酸乙酯的溶解度，分液可得油层A和水层B，油层A即为乙酸乙酯，水层B通过蒸馏可得乙醇和乙酸钠溶液，加入硫酸后可生成乙酸，最后蒸馏可得纯净的乙酸；
（3）根据NaOH能与酸、酯发生反应以及NaOH的量不同反应进行的程度不同进行分析作答。
（1）乙酸与乙醇在浓硫酸作催化剂的条件下反应生成乙酸乙酯，加入试剂的顺序为乙醇、浓硫酸、乙酸；反应中向烧瓶中加入沸石，防止暴沸；冷凝管进出水方向为“下进上出”，因此冷凝水从b口进入；
（2）由分析可知，试剂a为饱和的碳酸钠溶液；分离方法Ⅰ是分液；分离方法Ⅲ是蒸馏；加入的试剂b为浓硫酸(B)；
（3）①甲得到显酸性的酯的混合物，酸有剩余，说明加入的NaOH溶液不足，没有将酸完全中和；
②乙得到大量水溶性物质，说明没有酯生成，NaOH溶液过量，酯发生了水解反应。
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