Question

15．S₂C1₂在工业上用作橡胶硫化剂．实验室利用下列装置（部分夹持仪器己略去），将干燥纯净的Cl₂通入CS₂液体中制备S₂C1₂：CS₂+3C1₂$\frac{\underline{\;95℃～100℃\;}}{\;}$CCl₄+S₂C1₂．
已知：

物质	熔点/℃	沸点/℃	密度/g•cm-3	溶解性
S	113	444	1.96	不溶于水
S2C12	-76	138	1.75	与水反应
C S2	-109	47	1.26	不溶于水
CC14	-23	77	1.59	不溶于水

（1）该实验的操作先后顺序为：③①⑤⑥②④（用序号表示）．
①通入C1₂    ②熄灭装置A中酒精灯    ③通入冷水
④关闭冷水    ⑤加热装置D    ⑥熄灭装置D中酒精灯
（2）为获得平缓稳定的Cl₂气流，A装置的操作是控制分液漏斗下端的活塞，使浓盐酸匀速滴下．
（3）装置C中盛有的试剂是无水CaCl₂（或P₂O₅）．
（4）装置D中冷凝管的作用是导气、冷凝回流．
（5）实验过程中，若缺少C装置，则产品浑浊不清并产生2种酸性气体，写出其反应的化学方程式2S₂Cl₂+2H₂O═3S↓+SO₂↑+4HCl↑．
（6）制备结束后，为从粗产品（含S₂C1₂，CCl₄、CS₂）中提纯S₂C1₂，从上图所示仪器装置中选取部分，简述仪器改装及操作方案将导管d用单孔橡皮塞与锥形瓶连接，水浴加热（至煮沸）．

Answer 1

分析 制取原理是：显示二氧化锰和浓盐酸之间反应得到氯气，但是氯气中混油HCl和水，应该先用饱和食盐水除去HCl，再用无水CaCl₂（或P₂O₅）干燥氯气，让氯气和二硫化碳在一定温度下发生反应：CS₂+3C1₂$\frac{\underline{\;95℃～100℃\;}}{\;}$CCl₄+S₂C1₂，为了使CS₂平稳汽化，避免产物S₂Cl₂汽化，采用热水浴加热的方法，根据S₂Cl₂的熔沸点数据，采用冷凝回流的办法将之收集即可，实验中用E装置作安全瓶，可以防倒吸，氯气要进行尾气处理，可以用氢氧化钠来吸收，据此答题；

解答 解：制取原理是：显示二氧化锰和浓盐酸之间反应得到氯气，但是氯气中混油HCl和水，应该先用饱和食盐水除去HCl，再用无水CaCl₂（或P₂O₅）干燥氯气，让氯气和二硫化碳在一定温度下发生反应：CS₂+3C1₂$\frac{\underline{\;95℃～100℃\;}}{\;}$CCl₄+S₂C1₂，为了使CS₂平稳汽化，避免产物S₂Cl₂汽化，采用热水浴加热的方法，根据S₂Cl₂的熔沸点数据，采用冷凝回流的办法将之收集即可，实验中用E装置作安全瓶，可以防倒吸，氯气要进行尾气处理，可以用氢氧化钠来吸收，
（1）根据上面的分析可知，该实验的操作先后顺序为先通入冷水、通入C1₂、加热装置D、熄灭装置D中酒精灯、熄灭装置A中酒精灯、关闭冷水，故顺序为①⑤⑥②④，
故答案为：①⑤⑥②④；
（2）根据上面的分析可知，为获得平缓稳定的Cl₂气流，A装置的操作是控制分液漏斗下端的活塞，使浓盐酸匀速滴下，
故答案为：控制分液漏斗下端的活塞，使浓盐酸匀速滴下；
（3）装置C中盛有的试剂是无水CaCl₂（或P₂O₅），
故答案为：无水CaCl₂（或P₂O₅）；
（4）根据上面的分析可知，装置D中冷凝管的作用是导气、冷凝回流，
故答案为：导气、冷凝回流；
（5）实验过程中，若缺少C装置，则装置中有水，S₂Cl₂会发生水解，产品中有硫产生而浑浊不清，并产生2种酸性气体为二氧化硫和氯化氢，其反应的化学方程式为2S₂Cl₂+2H₂O═3S↓+SO₂↑+4HCl↑，
故答案为：2S₂Cl₂+2H₂O═3S↓+SO₂↑+4HCl↑；
（6）从粗产品（含S₂C1₂，CCl₄、CS₂）中提纯S₂C1₂，可以用蒸馏的方法，根据S₂C1₂的沸点可知，可以用水浴加热的方法，所以在上图中仪器改装及操作方案是将导管d用单孔橡皮塞与锥形瓶连接，水浴加热（至煮沸），
故答案为：将导管d用单孔橡皮塞与锥形瓶连接，水浴加热（至煮沸）．

点评 本题考查了氯气实验室制备方法，杂质气体除杂的装置选择和试剂选择，题干信息的应用分析，电子式书写，化学方程式书写方法，混合物分离的方法判断，题目难度中等．