题目内容
5．某学习小组用粗苯甲酸制取高纯度的苯甲酸乙酯．【查阅资料】
| 苯甲酸 | 乙醇 | 苯甲酸乙酯 | |
| 熔点/℃ | 122.4 | -114.1 | -34.6 |
| 沸点/℃ | 249 | 78.3 | 212.6 |
| 密度/g•cm-3 | 1.2659 | 0.816 | 1.05 |
| 水溶性 | 微溶 | 互溶 | 不溶 |
①将粗苯甲酸加到烧杯中，再加入蒸馏水，边加热边搅拌，使粗苯甲酸完全溶解．
②再加入少量蒸馏水并搅拌．
③趁热过滤，静置，冷却结晶．
④滤出晶体．
（1）以上各步中均要用到的玻璃仪器是烧杯、玻璃棒．
（2）已知温度越低，苯甲酸的溶解度越小．为了得到更多的苯甲酸晶体，有同学认为结晶的温度越低越好，你认为是否正确？否（填“是”或“否”），原因是温度过低，杂质可能结晶析出，达不到提纯苯甲酸的目的．
【合成粗产品】
苯甲酸和乙醇在浓硫酸作用下加热反应可得苯甲酸乙酯粗产品．
（3）欲提高苯甲酸的转化率，可以采取的措施是加入过量的乙醇或移去苯甲酸乙酯（任答1点）．
（4）该小组同学认为本实验中可能的气体副产物有乙烯、二氧化硫等，从下列装置中选出必要的装置检验乙烯，正确的连接顺序为：气体副产物→ghdcj（填接口字母编号）．
【精制粗产品】
苯甲酸乙酯粗产品中往往含有少量乙醇、硫酸、苯甲酸和水等，精制的流程图如图2：
（5）操作Ⅱ的名称是蒸馏．
（6）上述精制过程中饱和碳酸钠溶液的作用是溶解乙醇、除去（或反应）酸性物质、降低酯的溶解度．
分析 （1）溶解、过滤均用到烧杯与玻璃棒；
（2）温度过低，杂质可能结晶析出；
（3）该反应为可逆反应，增大乙醇的浓度或移走生成物有利于平衡正向移动；
（4）用氢氧化钠溶液除去二氧化硫，用品红溶液检验二氧化硫是否除尽，再用酸性高锰酸钾溶液检验乙烯；
（5）操作Ⅱ是将互溶的乙醇与苯甲酸乙酯分离；
（6）粗产品中含有乙醇、酸性物质，需要除去，碳酸钠可以降低酯的溶解度．
解答 解：（1）溶解、过滤均用到烧杯与玻璃棒，
故答案为：玻璃棒；
（2）温度过低，杂质可能结晶析出，达不到提纯苯甲酸的目的，
故答案为：否；温度过低，杂质可能结晶析出，达不到提纯苯甲酸的目的；
（3）该反应为可逆反应，根据平衡移动原理，欲提高苯甲酸的转化率，可以加入过量的乙醇或移去苯甲酸乙酯，
故答案为：加入过量的乙醇或移去苯甲酸乙酯；
（4）用氢氧化钠溶液除去二氧化硫，用品红溶液检验二氧化硫是否除尽，再用酸性高锰酸钾溶液检验乙烯，正确的连接顺序为：气体副产物→ghdcj，
故答案为：ghdcj；
（5）操作Ⅱ是将互溶的乙醇与苯甲酸乙酯分离，且二者沸点相差很大，应采取蒸馏法分离，
故答案为：蒸馏；
（6）精制过程中饱和碳酸钠溶液的作用是：溶解乙醇、除去（或反应）酸性物质、降低酯的溶解度，
故答案为：溶解乙醇、除去（或反应）酸性物质、降低酯的溶解度．
粗产品中含有乙醇、酸性物质，需要除去，碳酸钠可以降低酯的溶解度．
点评 本题考查有机物的制备，涉及物质的分离提纯、基本操作、实验方案设计等，注意站位物质分离提纯常用方法，难度不大．
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已知：
（1）该实验的操作先后顺序为：③①⑤⑥②④（用序号表示）．
①通入C12 ②熄灭装置A中酒精灯 ③通入冷水
④关闭冷水 ⑤加热装置D ⑥熄灭装置D中酒精灯
（2）为获得平缓稳定的Cl2气流，A装置的操作是控制分液漏斗下端的活塞，使浓盐酸匀速滴下．
（3）装置C中盛有的试剂是无水CaCl2（或P2O5）．
（4）装置D中冷凝管的作用是导气、冷凝回流．
（5）实验过程中，若缺少C装置，则产品浑浊不清并产生2种酸性气体，写出其反应的化学方程式2S2Cl2+2H2O═3S↓+SO2↑+4HCl↑．
（6）制备结束后，为从粗产品（含S2C12，CCl4、CS2）中提纯S2C12，从上图所示仪器装置中选取部分，简述仪器改装及操作方案将导管d用单孔橡皮塞与锥形瓶连接，水浴加热（至煮沸）．
已知：
| 物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/g•cm-3 | 溶解性 |
| S | 113 | 444 | 1.96 | 不溶于水 |
| S2C12 | -76 | 138 | 1.75 | 与水反应 |
| C S2 | -109 | 47 | 1.26 | 不溶于水 |
| CC14 | -23 | 77 | 1.59 | 不溶于水 |
①通入C12 ②熄灭装置A中酒精灯 ③通入冷水
④关闭冷水 ⑤加热装置D ⑥熄灭装置D中酒精灯
（2）为获得平缓稳定的Cl2气流，A装置的操作是控制分液漏斗下端的活塞，使浓盐酸匀速滴下．
（3）装置C中盛有的试剂是无水CaCl2（或P2O5）．
（4）装置D中冷凝管的作用是导气、冷凝回流．
（5）实验过程中，若缺少C装置，则产品浑浊不清并产生2种酸性气体，写出其反应的化学方程式2S2Cl2+2H2O═3S↓+SO2↑+4HCl↑．
（6）制备结束后，为从粗产品（含S2C12，CCl4、CS2）中提纯S2C12，从上图所示仪器装置中选取部分，简述仪器改装及操作方案将导管d用单孔橡皮塞与锥形瓶连接，水浴加热（至煮沸）．
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请回答：
（1）反应温度控制在30-35℃，是因为高于35℃NH4HCO3会分解，低于，30℃则反应速率降低，为控制此温度范围，通常采取的加热方法为水浴加热．
（2）加料完毕，保温30min，目的使反应充分进行．
（3）静置后只析出NaHCO3晶体的原因NaHCO3的溶解度最小．
（4）过滤所得母液中含有NaHCO3、NaCl、NH4Cl、NH4HCO3，加入适当试剂并作进一步处理，使NaCl（填化学式）循环使用，回收得到NH4Cl晶体．
| 0℃ | 10℃ | 20℃ | 30℃ | 40℃ | 50℃ | 60℃ | 100℃ | |
| NaCl | 35.7 | 35.8 | 36.0 | 36.3 | 36.6 | 37.0 | 37.3 | 39.8 |
| NH4HCO3 | 11.9 | 15.8 | 21.0 | 27.0 | - | - | - | - |
| NaHCO3 | 6.9 | 8.1 | 9.6 | 11.1 | 12.7 | 14.5 | 16.4 | - |
| NH4Cl | 29.4 | 33.3 | 37.2 | 41.4 | 45.8 | 50.4 | 55.3 | 77.3 |
（1）反应温度控制在30-35℃，是因为高于35℃NH4HCO3会分解，低于，30℃则反应速率降低，为控制此温度范围，通常采取的加热方法为水浴加热．
（2）加料完毕，保温30min，目的使反应充分进行．
（3）静置后只析出NaHCO3晶体的原因NaHCO3的溶解度最小．
（4）过滤所得母液中含有NaHCO3、NaCl、NH4Cl、NH4HCO3，加入适当试剂并作进一步处理，使NaCl（填化学式）循环使用，回收得到NH4Cl晶体．
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①醋酸 ②甲醇 ③石灰水．
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| A． | ①变轻，②变重，③不变 | B． | ①变轻，②不变，③变重 | ||
| C． | ①变轻，②不变，③不变 | D． | ①变重，②不变，③变轻 |
②KCl
（3）H2O2
；