Question

易溶于水的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体K₃[Fe（C₂O₄）₃]?3H₂O可用于摄影和蓝色印刷．以废旧铁屑（含少量CuO、Fe₂O₃等杂质）为原料的制备流程如图1：
（1）操作3发生的氧化还原反应至少有

 

个．操作5中试剂H₂O₂的作用是

 

?
（2）滤液中主要含FeSO₄，需加入少量的H₂SO₄酸化，目的是

 

．若要使含FeSO₄溶液中得到绿矾晶体（FeSO₄?7H₂O）．必须进行的实验操作是

 

 （按顺序填写）．
a．过滤洗涤    b．蒸发浓缩  c．冷却结晶    d．灼烧  e．干燥
（3）三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体在110℃可完全失去结晶水，继续升高温度可发生分解反应．
①分解得到的气体产物用如图2装置进行实验
装置检查气密性后，先通一段时间N₂，其目的为

 

．结束实验时先熄灭酒精灯再通入N₂至常温，其目的为

 

．实验过程中观察到B、F中澄清石灰水都变浑浊．E中有红色固体生成，则气体产物是

 

．
②分解得到的固体产物含有K₂CO₃、FeO、Fe，加水溶解、过滤、洗涤、干燥，得到含铁样品．学生甲、乙、丙分别设计了下列三种实验方案对该样品进行物质含量测定．
【甲】ag样品

足量稀硝酸

搅拌

溶液

足量NaOH

搅拌

过滤洗涤

烘干灼烧

得固体bg
【乙】ag样品

足量稀硫酸

搅拌

测量气体体积

量气测得气体体积V_amL
【丙】ag样品

足量稀盐酸

溶解配制

250mL溶液

每次取25mL溶液

用酸性KMnO4溶液滴定

三次平均消耗0.10mol/L酸性KMnO₄
你认为以上方案中，

 

方案无法确定样品的组成，理由是

 

．

Answer 1

考点：物质分离和提纯的方法和基本操作综合应用

专题：实验设计题

分析：（1）铁屑、CuO、Fe₂O₃等可以和硫酸反应得到硫酸亚铁、硫酸铁以及硫酸铜的混合溶液，双氧水具有氧化性，能将亚铁离子氧化；
（2）FeSO₄溶液中亚铁离子会水解，加酸可以抑制水解，根据硫酸亚铁溶液得到绿矾晶体的操作来回答；
（3）①根据实验原理生成的金属铜能被氧气氧化，应将装置中的空气排净，注意装置的倒吸现象；
②高锰酸钾具有氧化性，能将氯离子氧化，这样会干扰实验结果，对比三项试验方案得到结论．

解答： 解：铁屑、CuO、Fe₂O₃等可以和硫酸反应得到硫酸亚铁、硫酸铁以及硫酸铜的混合溶液，向其中加入草酸，可以得到草酸亚铁晶体，再加入双氧水，可以将草酸亚铁氧化为草酸铁，在草酸以及草酸钾的作用下得到三草酸合铁酸钾晶体K₃[Fe（C₂O₄）₃]?3H₂O．
（1）铁屑、CuO、Fe₂O₃都可以和硫酸反应得到硫酸亚铁、硫酸铁以及硫酸铜的混合溶液，操作3发生的氧化还原反应：金属铁和硫酸的反应，金属铁和硫酸铜之间的反应，金属铁和硫酸铁之间的反应，即至少有3个，双氧水具有氧化性，能将亚铁离子氧化，操作5中试剂H₂O₂的作用是将亚铁离子氧化为铁离子，
故答案为：3；将亚铁离子氧化为铁离子；
（2）FeSO₄溶液中亚铁离子会水解，加酸可以抑制水解，硫酸亚铁溶液得到绿矾晶体的操作蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤、干燥，
故答案为：防止亚铁离子水解；bcae；
（3）①三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体在110℃可完全失去结晶水，继续升高温度可发生分解反应，根据元素守恒推测得到的产物可能是K₂CO₃、FeO、Fe、CO₂、CO，一氧化碳还原氧化铜，得到的金属铜可被氧气氧化，所以实验开始先通一段时间N₂，将装置中的空气排净，实验结束时，为防止倒吸，应该先熄灭酒精灯再通入N₂至常温，实验过程中观察到B、F中澄清石灰水都变浑浊，即证明二氧化碳产生，E中有红色固体生成，证明还原性的气体一氧化碳的产生，
故答案为：排除装置中的空气，防止干扰实验结果；防止倒吸；CO₂、CO；
②在实验方案丙中，先是用盐酸溶解，最后加入高锰酸钾后，高锰酸钾具有氧化性，能将亚铁离子以及氯离子氧化，这样会导致得到的亚铁离子的含量偏高，干扰实验结果，无法确定样品的组成，故答案为：方案丙；使用盐酸溶解样品，氯离子也可以被高锰酸根离子氧化．

点评：本题是一道物质的分离和提纯的实验操作以及计算知识的综合考查题，涉及的知识较多，综合性强，难度大．