题目内容
10．实验室常利用甲醛法测定（NH4）2SO4样品中氮的质量分数，其反应原理为：4NH4++6HCHO═3H++6H2O+（CH2）6N4H+[滴定时，1mol（CH2）6N4H+相当于1mol H+]，然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸．某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：步骤Ⅰ称取样品1.500g．
步骤Ⅱ将样品溶解后，完全转移到250mL容量瓶中，定容，充分摇匀．
步骤Ⅲ移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液，用NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．
（1）根据步骤Ⅲ填空：
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，则测得样品中氮的质量分数偏高（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则滴定时用去NaOH标准溶液的体积无影响
（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）．
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察B．
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由无色变成浅红色．
（2）滴定结果如下表所示：
| 滴定次数 | 待测溶液的体积/mL | 标准溶液的体积 | |
| 滴定前刻度/mL | 滴定后刻度/mL | ||
| 1 | 25.00 | 1.02 | 21.03 |
| 2 | 25.00 | 2.00 | 21.99 |
| 3 | 25.00 | 0.20 | 20.20 |
分析 （1）①滴定管需要要NaOH溶液润洗，否则会导致溶液浓度偏低，体积偏大；
②锥形瓶内是否有水，溶质的物质的量不变；
③滴定时眼睛应注意注意观察颜色变化，以确定终点；
④根据酚酞的变色范围确定滴定终点时颜色变化；
（2）标准溶液的体积应取三次实验的平均值，计算出溶液中H+的物质的量，根据方程式可知（CH2）6N4H+的物质的量，进而确定样品中氮的质量分数．
解答 解：（1）①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入NaOH标准溶液进行滴定，NaOH溶液被稀释，造成V（标准）偏高，c（H+）偏大，测得样品中氮的质量分数也将偏高，
故答案为：偏高；
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后，虽然水未倒尽，但待测液中的H+的物质的量不变，则滴定时所需NaOH标准溶液中的氢氧化钠的物质的量就不变，溶液的体积不变，
故答案为：无影响；
③定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应注意观察颜色变化，确定滴定终点；
故答案为：B；
④待测液为酸性，酚酞应为无色，当溶液转为碱性时，溶液颜色变为浅红，所以滴定终点时，溶液从无色变为浅红色，30s内不褪色；
故答案为：无；浅红；
（2）三次实验消耗的标准溶液的体积分别为：20.01mL、19.99mL、20.00mL，均有效，三次实验的平均值为$\frac{20.01+19.99+20.00}{3}$mL=20.00mL，
根据题意中性甲醛溶液一定是过量的，而且1.500g 铵盐经溶解后，取了其中$\frac{1}{10}$进行滴定，即0.15g，则溶液中含有H+（含（CH2）6N4H+）共0.02L××0.1010mol/L=0.00202mol，根据4NH4++6HCHO═3H++6H2O+（CH2）6N4H+，每生成4molH+（含（CH2）6N4H+），会消耗NH4+4mol，所以共消耗NH4+0.00202mol，其中含氮元素0.00202mol×14g/mol=0.02828g，所以氮的质量分数为$\frac{0.02828}{0.15}$×100%=18.85%．
故答案为：18.85%．
点评 本题考查物质的含量的测定，侧重于中和滴定原理的考查，注重于学生实验能力、分析能力和计算能力的综合考查，题目难度中等．
习题精选系列答案
下列关于芬太奴的说法正确的是（ ）| A． | 芬太奴的分子式为C20H23N2O | |
| B． | 该分子中所有原子可以共平面 | |
| C． | 芬太奴属于苯的同系物 | |
| D． | 芬太奴在一定条件下可发生水解反应 |
下列关于金属钠的叙述错误的是( )
A．钠的还原性很强,只能以化合态存在于自然界
B．钠质地柔软,可用小刀切割,保存在煤油中
C．钠失火后可用大量水或泡沫灭火器扑灭
D．钠的焰色反应为黄色,可用在雾天做指示灯
某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验：
步骤Ⅰ称取1.500g样品，加水溶解，配成250mL溶液．
步骤Ⅱ用酸式滴定管量取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL 20%的中性甲醛溶液，摇匀、静置5min后，加入1～2滴酚酞试液．用0.1010mol•L-1的NaOH标准溶液滴定至终点．按上述操作方法再重复2次．
（1）根据实验步骤填空：
①步骤Ⅰ中用到的主要玻璃仪器有250mL容量瓶、胶头滴管、烧杯、玻璃棒；
②步骤Ⅱ中酸式滴定管用蒸馏水洗涤后，直接加入样品溶液进行量取，则测得样品中氮质量分数偏低（填“偏高”、“偏低”或“无影响”，下同）．锥形瓶用蒸馏水洗涤后，水未倒尽，则对滴定时用去NaOH标准溶液的体积无影响．滴定时对NaOH标准溶液体积，读取初读数时仰视，读取终读数时姿势正确，则测得样品中氮质量分数偏低．
③滴定时边滴边摇动锥形瓶，眼睛应观察B
A．滴定管内液面的变化
B．锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时，酚酞指示剂由无色变成浅红色．
（2）滴定结果如表所示：
| 滴定次数 | 待测溶液体积/ml[ | 标准NaOH溶液体积读数（ml） | |
| 滴定前/ml | 滴定后/ml | ||
| 1 | 25.00 | 1.02 | 21.03 |
| 2 | 25.00 | 2.00 | 21.99 |
| 3 | 25.00 | 2.30 | 22.30 |
，Z元素在周期表中的位置为第三周期第ⅥⅠA族族，能否用下面的反应证明Z的非金属性比碳强：2HCl+Na2CO3=NaCl+H2O+CO2↑否（填“能”或“否”）
（1）某小组分析二氧化铅分解产物的组成，取478g的PbO2加热，PbO2在加热过程发生分解的失重曲线如图所示，已知失重曲线上的a为96.66%，则a点固体的分子式为Pb2O3