Question

16．分离提纯是化学实验中的重要部分，方法有过滤、蒸发、萃取、蒸馏等，应用广泛，环己醇    脱水是合成环己烯的常用方法，实验室合成坏己烯的反应和实验装置如图：
可能用到的有关数据如下：

	相对分子质量	密度/（g•cm-3）	沸点/℃	溶解性
环己醇	100	0.9618	161	微溶于水
环己烯	82	0.8102	83	难溶于水

Ⅰ．合成反应：
在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1ml浓硫酸，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃．
Ⅱ．分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g．
回答下列问题：
（1）装置b的名称是冷凝管．
（2）加入碎瓷片的作用是防止暴沸；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是B（填正确答案标号）．
A．立即补加     B．冷却后补加     C．不需补加     D．重新配料
（3）分液漏斗在使用前须清洗干净并检漏；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的上口倒出（填“上口倒出”或“下口倒出”）．
（4）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是干燥．
（5）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有C（填正确答案标号）．
A．蒸馏烧瓶     B．温度计        C．分液漏斗        D．牛角管        E．锥形瓶．

Answer 1

分析 在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，碎瓷片能防暴沸，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸，相当于浓硫酸的稀释，不能将环己醇倒入浓硫酸中；b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，在浓硫酸作催化剂条件下，环己醇发生消去反应生成环己烯，根据二者沸点知，要想得到较纯净的环己烯，应该控制馏出物的温度不超过90℃；反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，氯化钙作干燥剂，然后静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g，
（1）装置b的名称是冷凝管；
（2）碎瓷片有放暴沸作用；补加碎瓷片时需要待已加热的试液冷却后再加入；
（3）分液漏斗在使用前须清洗干净并检漏；分液过程中，由于环己烯的密度比水的密度小，故应该从分液漏斗的上口倒出；
（4）无水氯化钙能作干燥剂；
（5）在环己烯粗产物蒸馏过程中，根据各仪器的作用选取仪器；

解答 解：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，碎瓷片能防暴沸，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸，相当于浓硫酸的稀释，不能将环己醇倒入浓硫酸中；b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，在浓硫酸作催化剂条件下，环己醇发生消去反应生成环己烯，根据二者沸点知，要想得到较纯净的环己烯，应该控制馏出物的温度不超过90℃；反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，氯化钙作干燥剂，然后静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g，
（1）装置b的名称是冷凝管，故答案为：冷凝管；
（2）碎瓷片的存在可以防止在加热过程中产生暴沸现象，补加碎瓷片时需要待已加热的试液冷却后再加入，故选D，
故答案为：防止暴沸；B；
（3）由于分液漏斗有活塞开关，故使用前需要检查是否漏液；分液过程中，由于环己烯的密度比水的密度小，故应该从分液漏斗的上口倒出，
故答案为：检漏；上口倒出；
（4）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是利用无水氯化钙吸收产物中少量的水，
故答案为：干燥；
（5）观察题目提供的实验装置图知蒸馏过程中不可能用到分液漏斗，
故选：C；

点评 本题考查制备实验方案设计，为高频考点，明确实验原理及实验操作顺序是解本题关键，注意从实验安全性、评价性、操作规范性等方面分析解答，充分利用题给信息解答问题，题目难度中等．