Question

乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品．某课外小组设计实验室制取并提纯乙酸乙酯的方案如下：
已知：①氯化钙可与乙醇形成CaCl₂?6C₂H₅OH
②有关有机物的沸点：

试剂	乙醚	乙醇	乙酸	乙酸乙酯
沸点/℃	34.7	78.5	118	77.1

③2CH₃CH₂OH

浓H2SO4

140℃

CH₃CH₂OCH₂CH₃+H₂O
Ⅰ制备过程
装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有9.5mL无水乙醇和6mL冰醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液．
（1）写出乙酸与乙醇发生酯化反应的化学方程式

 

．
（2）实验过程中滴加大约3mL浓硫酸，B的容积最合适的是

 

（填入正确选项前的字母）
A．25mL    B．50mL    C．250mL   D．500mL
（3）球形干燥管的主要作用是

 

．
（4）如预先向饱和Na₂CO₃溶液中滴加几滴酚酞试液，目的是

 

．
Ⅱ提纯方法
①将D中混合液转入分液漏斗进行分液．
②有机层用5mL饱和食盐水洗涤，再用5mL饱和氯化钙溶液洗涤，最后用水洗涤．有机层倒入一干燥的烧瓶中，用无水硫酸镁干燥，得粗产物．
③将粗产物蒸馏，收集77.1℃的馏分，得到纯净干燥的乙酸乙酯．
（5）第①步分液时，选用的两种玻璃仪器的名称分别是

 

、

 

．
（6）第②步中用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、最后用水洗涤，分别主要洗去粗产品中的

 

、

 

、

 

．

Answer 1

考点：乙酸乙酯的制取

专题：实验题

分析：（1）根据酯化反应原理，羧酸脱去羟基醇脱氢写出化学方程式；
（2）烧瓶中液体的体积不超过烧瓶容积的

2

3

且不少于

1

3

；
（3）球形干燥管防止倒吸；
（4）饱和碳酸钠溶液呈碱性，酚酞遇见变红色，有利于观察颜色；
（5）根据分液操作用到的仪器回答；
（6）碳酸钠在饱和食盐水中易溶，乙酸乙酯溶解度减小；饱和氯化钙能与乙醇发生反应生成CaCl₂?6C₂H₅OH；水洗涤除掉吸附的氯化钙．

解答： 解：（1）由于酯化反应中，羧酸脱去的是羟基，故乙酸乙酯中的氧原子含有¹⁸O，反应方程式为CH₃COOH+C₂H₅OH

浓硫酸△

CH₃COOC₂H₅+H₂O；
故答案为：CH₃COOH+C₂H₅OH

浓硫酸△

CH₃COOC₂H₅+H₂O；
（2）烧瓶内的液体体积约为3ml+9.5ml+6ml=18.5mol，烧瓶中液体的体积不超过烧瓶容积的

2

3

且不少于

1

3

，因此50ml符合，
故答案为：B；
（3）由于反应剧烈，烧瓶中压强迅速减小，锥形瓶中的饱和碳酸钠溶液可能会被吸入发生装置，故用球形干燥管防止倒吸，
故答案为：防止倒吸；
（4）在饱和碳酸钠溶液中，乙酸乙酯的溶解度较低，出现分层，饱和碳酸钠溶液呈碱性，酚酞遇见变红色，有利于观察液体分层，
故答案为：便于观察液体分层；
（5）分液操作中用到的主要仪器是分液漏斗，烧杯作为盛放分层液体的容器，
故答案为：分液漏斗；烧杯；
（6）碳酸钠在饱和食盐水中易溶，乙酸乙酯溶解度减小，故选用饱和食盐水除去乙酸乙酯中的碳酸钠杂质；饱和氯化钙能与乙醇发生反应生成CaCl₂?6C₂H₅OH，因此用饱和氯化钙溶液除掉乙醇；水洗涤除掉吸附的氯化钙，
故答案为：碳酸钠；乙醇；氯化钙．

点评：本题考查了乙酸乙酯的制备，题目难度中等，该实验要关注制备的细节如反应条件，催化剂的使用及其产物的除杂提纯等问题．