Question

乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如图1、2及表格：

	相对分子质量	密度/（g?cm-3）	沸点/℃	水中溶解性
异戊醇	88	0.8123	131	微溶
乙酸	60	1.0492	118	溶
乙酸异戊酯	130	0.8670	142	难溶

实验步骤：
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO₄固体，静置片刻，过滤除去MgSO₄固体，进行蒸馏纯化，收集140-143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g．
回答下列问题：
（1）仪器B的名称是

 

；
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是

 

，第二次水洗的主要目的是

 

；
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡、然后静置，待分层后

 

（填标号）
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是

 

；
（5）实验中加入少量无水MgSO₄的目的是

 

；
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是（如图3）

 

（填标号）
（7）本实验的产率是

 

（填标号）
a.30%   b.40%   c.60%   d.90%
（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏

 

（填“高”或“低”），其原因是

 

．

Answer 1

考点：真题集萃,制备实验方案的设计

专题：实验设计题

分析：（1）根据题中仪器B的构造判断该仪器的名称；
（2）在洗涤操作中，第一次洗涤的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和醋酸；第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠；
（3）根据乙酸异戊酯的密度及正确的分液操作方法进行解答；
（4）根据反应物对增加一种反应物的浓度，可以使另一种反应物的转化率提高进行判断加入过量乙酸的目的；
（5）少量无水硫酸镁能够吸收乙酸异戊酯中少量的水分，起到干燥作用；
（6）先根据温度计在蒸馏操作中的作用排除ad，再根据球形冷凝管容易使产品滞留，不能全部收集到锥形瓶中，得出正确结论；
（7）先计算出乙酸和异戊醇的物质的量，然后判断过量情况，根据不足量计算出理论上生成乙酸异戊酯的物质的量，最后根据实际上制取的乙酸异戊酯计算出产率；
（8）若从130℃便开始收集馏分此时的蒸气中含有异戊醇，会收集少量的未反应的异戊醇，导致获得的乙酸异戊酯质量偏大．

解答： 解：（1）由装置中仪器B的构造可知，仪器B的名称为球形冷凝管，
故答案为：球形冷凝管；
（2）反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次洗涤的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和醋酸；第一步中饱和碳酸氢钠溶液既可以除去未洗净的醋酸，也可以降低酯的溶解度，但第一步洗涤后生成的酯中混有碳酸氢钠，所以第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠，
故答案为：洗掉大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠；
（3）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层；分液时，要先将水层从分液漏斗的下口放出，待到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞，再将乙酸异戊酯从上口放出，所以正确的为d，
故答案为：d；
（4）酯化反应是可逆反应，增大反应物的浓度可以使平衡正向移动；增加一种反应物的浓度，可以使另一种反应物的转化率提高，因此本实验中加入过量乙酸的目的是提高转化率，
故答案为：提高醇的转化率；
（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是吸收酯中少量的水分，对其进行干燥，
故答案为：干燥乙酸异戊酯；
（6）在蒸馏操作中，温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶的支管口处，所以ad错误；c中使用的是球形冷凝管容易使产品滞留，不能全部收集到锥形瓶中，因此仪器及装置安装正确的是b，
故答案为：b；
（7）乙酸的物质的量为：n=

6.0g

60g/mol

=0.1mol，异戊醇的物质的量为：n=

4.4g

88g/mol

=0.05mol，由于乙酸和异戊醇是按照1：1进行反应，所以乙酸过量，生成乙酸异戊酯的量要按照异戊醇的物质的量计算，即理论上生成0.05mol乙酸异戊酯；实际上生成的乙酸异戊酯的物质的量为：

3.9g

130g/mol

=0.03mol，所以实验中乙酸异戊酯的产率为：

0.03mol

0.05mol

×100%=60%，
故答案为：60%；
（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分此时的蒸气中含有异戊醇，会收集少量的未反应的异戊醇，因此会导致产率偏高，
故答案为：高；会收集少量未反应的异戊醇．

点评：本题为一道高考题，考查了常见仪器的构造与安装、混合物的分离、提纯、物质的制取、药品的选择及使用、物质产率的计算等知识，题目难度较大，试题涉及的题量较大，知识点较多，充分培养了学生的分析、理解能力及灵活应用所学知识的能力．