题目内容
2.实验室用下图所示装置制备KClO溶液,再与KOH、Fe(NO3)3溶液反应制备高效净水剂K2FeO4.【查阅资料】Cl2与KOH溶液在20℃以下反应生成KClO,在较高温度下则生成KClO3;K2FeO4易溶于水、微溶于浓KOH溶液,在0℃~5℃的强碱性溶液中较稳定.
【制备KClO及K2FeO4】
(1)仪器a的名称:分液漏斗,装置C中三颈瓶置于冰水浴中的目的是防止Cl2与KOH反应生成KClO3.
(2)装置B吸收的气体是HCl,装置D的作用是吸收Cl2,防止污染空气.
(3)C中得到足量KClO后,将三颈瓶上的导管取下,依次加入KOH溶液、Fe(NO3)3溶液,水浴控制反应温度为25℃,搅拌1.5 h,溶液变为紫红色(含K2FeO4),该反应的离子方程式为3ClO-+2Fe3++10OH-═2FeO42-+3Cl-+5H2O.再加入饱和KOH溶液,析出紫黑色晶体,过滤,得到K2FeO4粗产品.
(4)K2FeO4粗产品含有Fe(OH)3、KCl等杂质,其提纯步骤为:
①将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 mol/L KOH溶液中,②过滤,③将滤液置于冰水浴中,向滤液中加入饱和KOH溶液,
④搅拌、静置、过滤,用乙醇洗涤2~3次,⑤在真空干燥箱中干燥.
【测定产品纯度】
(5)称取提纯后的K2FeO4样品0.2100 g于烧杯中,加入强碱性亚铬酸盐溶液,反应后再加稀硫酸调节溶液呈强酸性,配成250 mL溶液,取出25.00 mL放入锥形瓶,用0.01000 mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定至终点,重复操作2次,平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液30.00 mL.涉及主要反应为:
Cr(OH)4-+FeO42-═Fe(OH)3↓+CrO42-+OH-
Cr2O72-+6Fe2++14H+═6Fe3++2Cr3++7H2O
则该K2FeO4样品的纯度为94.3%.
分析 根据实验装置图可知,A装置中用二氧化锰与浓盐酸加热制得氯气,氯气中有挥发出的来的氯化氢,所以B装置中饱和食盐水是除去氯气中的氯化氢,装置C中用氯气与氢氧化钾溶液应制得次氯酸钾,为防止在较高温度下生成KClO3,C装置中用冰水浴,反应的尾气氯气用D装置中氢氧化钠吸收,
(1)根据装置图可知仪器名称;Cl2与KOH溶液在20℃以下反应生成KClO,在较高温度下则生成KClO3,据此判断冰水浴的原因;
(2)氯气中有氯化氢需要除去,氯气有毒,需要进行尾气吸收;
(3)足量KClO中依次加入KOH溶液、Fe(NO3)3溶液,发生氧化还原反应生成K2FeO4、KCl和水等,据此书写该反应的离子方程式;
(4)K2FeO4易溶于水、微溶于浓KOH溶液,所以提纯K2FeO4粗产品时可以①将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 mol/L KOH溶液中,②过滤,③将滤液置于冰水浴中,向滤液中加入饱和KOH溶液,④搅拌、静置、过滤,用乙醇洗涤2~3次,⑤在真空干燥箱中干燥,据此答题;
(5)根据反应Cr(OH)4-+FeO42-═Fe(OH)3↓+CrO42-+OH-和Cr2O72-+6Fe2++14H+═6Fe3++2Cr3++7H2O,可得关系式2FeO42-~Cr2O72-~6Fe2+,利用(NH4)2Fe(SO4)2的物质的量可计算得高铁酸钾的质量,进而确定K2FeO4样品的纯度.
解答 解:(1)根据装置图可知仪器a的名称是分液漏斗,Cl2与KOH溶液在20℃以下反应生成KClO,在较高温度下则生成KClO3,所以冰水浴的目的是防止Cl2与KOH反应生成KClO3,
故答案为:分液漏斗;防止Cl2与KOH反应生成KClO3;
(2)氯气中有氯化氢需要除去,氯气有毒,需要进行尾气吸收,所以装置B吸收的气体是HCl,装置D的作用是吸收Cl2,防止污染空气,
故答案为:HCl;吸收Cl2,防止污染空气;
(3)足量KClO中依次加入KOH溶液、Fe(NO3)3溶液,发生氧化还原反应生成K2FeO4、KCl和水等,反应的离子方程式为3ClO-+2Fe3++10OH-═2FeO42-+3Cl-+5H2O,
故答案为:3ClO-+2Fe3++10OH-═2FeO42-+3Cl-+5H2O;
(4)K2FeO4易溶于水、微溶于浓KOH溶液,所以提纯K2FeO4粗产品时可以①将一定量的K2FeO4粗产品溶于冷的3 mol/L KOH溶液中,②过滤,③将滤液置于冰水浴中,向滤液中加入饱和KOH溶液,④搅拌、静置、过滤,用乙醇洗涤2~3次,⑤在真空干燥箱中干燥,
故答案为:过滤;将滤液置于冰水浴中,向滤液中加入饱和KOH溶液;
(5)根据反应Cr(OH)4-+FeO42-═Fe(OH)3↓+CrO42-+OH-和Cr2O72-+6Fe2++14H+═6Fe3++2Cr3++7H2O,可得关系式2FeO42-~Cr2O72-~6Fe2+,根据题意可知,(NH4)2Fe(SO4)2的物质的量为0.03L×0.01000 mol/L=0.0003mol,所以高铁酸钾的质量为0.0003mol×$\frac{1}{3}$×$\frac{250mL}{25mL}$=0.198g,所以K2FeO4样品的纯度为$\frac{0.198g}{0.2100g}$×100%=94.3%,
故答案为:94.3%.
点评 本题考查实验制备方案、氧化还原反应的离子方程式的书写、物质的分离提纯、对条件与操作的分析评价、纯度的计算等,是对学生综合能力的考查,注意题目信息的迁移运用,难度中等.
| A. | 用量筒量取KMnO4溶液12.00mL | |
| B. | 测定中和热时将NaOH溶液迅速一次性倒入盛有盐酸的小烧杯中,盖好盖板 | |
| C. | 常温下,测得0.01mol/LNaHCO3溶液的pH值=12 | |
| D. | 加热蒸发FeCl3溶液,获得FeCl3固体 |
2CH3CH2CH2CH2OH$?_{135℃}^{浓硫酸}$(CH3CH2CH2CH2)O+H2O 反应物和生成物的相关数据如下:
| 相对分子质量 | 沸点/℃ | 密度/g•cm3 | 水中溶解性 | |
| 正丁醇 | 74 | 117.2 | 0.8109 | 微溶 |
| 正丁醚 | 130 | 142.0 | 0.7704 | 几乎不溶 |
①将6mL浓硫酸和37g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石.
②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间.
分离提纯:
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物.
④粗产物依次用40mL水,20mLNaOH溶液和40mL水洗涤,分液后加入约3g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙.
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚13g.
回答下列问题:
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加入正丁醇,再加入浓硫酸.
(2)加热A前,需先从b(填“a”或“b”)口向B中通入水.
(3)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A.分水器中上层液体的主要成分为正丁醇,采用分水器除了可以提高正丁醇的利用率,还可以起到不断分离出水,促使平衡正向移动作用(根据有关化学理论回答).
(4)步骤③的目的是初步洗去浓硫酸,振摇后静置,粗产物应在分液漏斗的上(填“上”或“下”)口分离出.
(5)若温度过高会发生副反应生成烯烃,可能的反应方程式为CH3CH2CH2CH2OH$→_{△}^{浓硫酸}$ CH3CH2CH=CH2↑+H2O.
(6)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集142℃左右的馏分.本实验中,正丁醚的产率为40.0%.