题目内容

11．苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸．
反应原理：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在 100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯．

已知：苯甲酸分子量122，熔点 122.4℃，在 25℃和 95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；纯净固体有机物一般都有固定熔点．
（1）操作Ⅰ为分液，操作Ⅱ为蒸馏．
（2）无色液体A是甲苯
（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔．
该同学推测白色固体B是苯甲酸与少量KCl的混合物．
①欲从混合物中提纯苯甲酸，应进行的操作是重结晶，具体过程包括：加入适量蒸馏水→加热溶解→冷却结晶→过滤、洗涤、干燥．
②在①提纯过程中，应用冷水对晶体进行洗涤，洗涤的目的是除去晶体表面附着的KCl（杂质），提高晶体纯度，如何检验洗涤已经完全：取最后一次洗涤液，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，没有白色沉淀生成，说明洗涤完全．
③欲检验经过①提纯后的固体是否纯净，可以采用的实验方法是测定固体熔点，如果固体纯净，对应的现象是白色晶体在122.4℃左右完全熔化．
（4）将提纯后的苯甲酸进行核磁共振氢谱分析，可以得到4种峰，峰面积之比为2：2：1：1．

分析 一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液体采用分液方法分离，根据实验目的知，从而得到有机相和水相，有机相中含有甲苯、水相中含有苯甲酸，有机相中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体A，A是甲苯，将水相盐酸酸化再蒸发浓缩，根据苯甲酸的溶解度知，得到的固体B是苯甲酸．
（1）分离互不相溶的液体采用分液方法，分离互溶且沸点不同的液体采用蒸馏方法；
（2）无色液体A为甲苯能使酸性高锰酸钾溶液褪色；
（3）结合反应化学方程式中生成的产物和流程中分离步骤分析，白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物；依据苯甲酸熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；先检验苯甲酸的检验再检验氯化钾的存在，纯净物具有固定的熔沸点，混合物无固定的熔沸点；
（4）将提纯后的苯甲酸进行核磁共振氢谱分析，分子中含有四种氢原子，氢原子个数之比等于峰面积之比．

解答 解：一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯，苯甲酸能溶于水，甲苯不溶于水，互不相溶的液体采用分液方法分离，根据实验目的知，从而得到有机相和水相，有机相中含有甲苯、水相中含有苯甲酸，有机相中的甲苯采用蒸馏方法得到无色液体A，A是甲苯，将水相盐酸酸化再蒸发浓缩，根据苯甲酸的溶解度知，得到的固体B是苯甲酸．
（1）分离互不相溶的液体采用分液方法，根据流程图中，水相和有机相不互溶，可以采用分液方法分离，即操作I为分液，有机相中物质互溶且沸点不同，所以可以采用蒸馏方法分离，即操作II为蒸馏，
故答案为：分液；蒸馏；
（2）通过以上分析知，A是甲苯，故答案为：甲苯；
（3）通过测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，氯化钾可以用硝酸酸化的硝酸银溶液检验氯离子的存在；利用苯甲酸的溶解度特征在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g；利用不同温度下的溶解度，分离混合物，得到晶体后通过测定熔点判断是否为苯甲酸；
①欲从混合物中提纯苯甲酸，应进行的操作是将白色固体B加入水中加热，溶解，冷却、过滤，重结晶，具体过程包括：加入适量蒸馏水→加热溶解→冷却结晶→过滤、洗涤、干燥，故答案为：重结晶；加热溶解；冷却结晶；
②在①提纯过程中，应用冷水对晶体进行洗涤，洗涤的目的是 除去晶体表面附着的KCl（杂质），提高晶体纯度，检验洗涤已经完全：取最后一次洗涤液，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，没有白色沉淀生成，说明洗涤完全，
故答案为：冷水； 除去晶体表面附着的KCl（杂质），提高晶体纯度；取最后一次洗涤液，加入硝酸酸化的AgNO3溶液，没有白色沉淀生成，说明洗涤完全；
③欲检验经过①提纯后的固体是否纯净，可以采用的实验方法是干燥白色晶体，加热使其融化，测其熔点，如果固体纯净，对应的现象是 白色晶体在122.4℃左右完全熔化，
故答案为：测定固体熔点；白色晶体在122.4℃左右完全熔化；
（4）苯甲酸分子中羧基中含有一个氢原子，苯环上含有邻间对三种氢原子，邻位2个，间位2个，对位1个，将提纯后的苯甲酸进行核磁共振氢谱分析可以得到4种峰，个数之比等于峰面积之比=2：2：1：1
故答案为：4；2：2：1：1．

点评 本题考查了物质性质的实验分析判断，物质分离条件，试剂选择，操作步骤的理解应用，物质成分的实验设计方案、步骤、试剂，样品纯度的计算，注意答题时从题中获取有用的信息，题目难度中等．

练习册系列答案
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4．下列有关化学用语使用正确的是（　　）
A．硫原子的原子结构示意图：
B．NH4Cl的电子式：
C．原子核内有10个中子的氧原子：${\;}_{8}^{18}$O
D．HBr的形成过程：
2．按下面的实验过程，填空：

（1）下列颜色分别为A黄，B橙红，C蓝，D紫．
（2）写出下列反应的化学方程式
①2FeBr2+3Cl2═2FeCl3+2Br2；
②Fe3++2I-=I2+Fe2+；
③2KI+Br2═2KBr+I2．
19．某化学兴趣小组自行设计实验对废PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）进行化学解聚制备PET的初始原料对苯二甲酸（TPA）及乙二醇（EG），以实现治理污染、资源的循环利用．
查阅相关资料，得到主要试剂及产物的性质：
物质相对分子质量性质
废饮料瓶碎片聚对苯二甲酸乙二醇酯：乳白色或浅黄色的聚合物．
乙二醇（EG）62无色无臭液体，对动物有毒性．沸点：196～198℃，与水混溶．
对苯二甲酸（TPA）
166白色晶体或粉末，低毒．弱酸．300℃以上升华．不溶于水、乙醚、氯仿等大多数有机溶剂，可溶于DMF等强极性有机溶剂．
实验过程如下：
（一）解聚
实验装置如图所示，A为三颈烧瓶，B为直形冷凝管，C为吸滤芯瓶，各接口均为玻璃接口．向装置中加入一定量废饮料瓶碎片及辅助试剂（催化剂、水等）．缓慢搅拌，加热．待温度计上的温度显示高出200℃时，停止加热．则：

（1）写出聚对苯二甲酸乙二醇酯解聚的化学反应方程式：．
（2）C中收集到的是乙二醇；C装置吸滤瓶不能（填“能”或“不能”）换页成敞口锥形瓶，原因：乙二醇有毒，不能直接排放到空气中．
（3）成品聚对苯二甲酸乙二酯是一种结晶性好，无色透明，极为坚韧的材料．有玻璃的外观，无臭、无味、无毒，易燃，燃烧时，产生蓝色边缘的黄色火焰．其燃烧反应属于D．
A．聚合反应　　　　　　B．加成聚合反应
C．综合聚合反应　　　　D．高分子化学反应
（4）工业上生产“PET”的反应式为：，生产时，若消耗EG的物质的量比TPA多4‰，则上述聚合物的链节数n为250．
6．铁及其化合物有着广泛用途．
（1）将饱和三氯化铁溶液滴加至沸水中可制取氢氧化铁胶体，写出制取氢氧化铁胶体的化学方程式FeCl3+3H2O$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Fe（OH）3（胶体）+3HCl．
（2）含有Cr2O72-的废水有毒，对人畜造成极大的危害，可加入一定量的硫酸亚铁和硫酸使Cr2O72-转化为Cr3+，该反应的离子方程式为Cr2O72-+6Fe2++14H+═2Cr3++6Fe3++7H2O．然后再加入碱调节溶液的pH在6-8 之间，使Fe3+和Cr3+转化为Fe（OH）3、Cr（OH）3沉淀而除去．
（3）铁镍蓄电池又称爱迪生蓄电池，放电时的总反应为Fe+Ni2O3+3H2O=Fe（OH）2+2Ni（OH）2，充电时阳极附近的pH降低（填：降低、升高或不变），放电时负极的电极反应式为Fe-2e-+2OH-=Fe（OH）2．
（4）氧化铁是重要的工业原料，用废铁屑制备氧化铁流程如下：

①铁屑溶于稀硫酸温度控制在50～800C的主要目的是加快反应速率、增大FeSO4的溶解度．
②写出在空气中煅烧FeCO3的化学方程式为4FeCO3+O2$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$2Fe2O3+4CO2．
③FeCO3沉淀表面会吸附S042-，需要洗涤除去．
洗涤FeCO3沉淀的方法是向漏斗中加蒸馏水至浸没沉淀，使水自然流下，重复操作2至3次．
判断沉淀是否洗净的方法是取最后一次洗涤液少许于试管中，先加盐酸酸化，再滴加BaCl2溶液，若无沉淀生成则表明沉淀已洗净，反之表明没有洗净．
16．卤族元素是典型的非金属元素，其单质及其化合物具有广泛的用途．已知：KMnO4与浓盐酸常温下反应可生成氯气．根据所学化学知识及所给信息，回答下列有关问题：
（1）下列可以用来判断氯、溴、碘元素非金属性强弱的是②④⑤（填序号）．
①Cl2、Br2、I2的颜色逐渐加深；
②Cl2、Br2、I2的氧化性逐渐减弱；
③HCl、HBr、HI的酸性依次减弱；
④HCl、HBr、HI的热稳定性逐渐减弱；
⑤Cl2、Br2、I2和H2反应条件由光照（或点燃）→一定温度→持续加热；条件由易到难；
⑥AgCl、AgBr、AgI的颜色逐渐加深．
（2）某化学探究小组选用图1所示的装置和下列所给的试剂来证明非金属性：Cl＞I，请你按照他们的设计思路完成该实验．
可供选择的试剂有：①稀盐酸，②浓硫酸，③MnO2，④浓盐酸，⑤淀粉碘化钾溶液，⑥KMnO4，⑦NaOH溶液；⑧硝酸银溶液
烧瓶A中应盛放的药品是⑥（填序号），试管C中应盛放的药品是⑤（填序号），则装置D的作用是吸收未反应完的氯气，防止污染环境．观察到C中溶液变蓝现象，即可证明非金属性Cl＞I．
（3）一定条件，在水溶液中1mol Cl-、ClOX-（x=1，2，3，4）的能量（KJ）相对大小如图2所示．
①D是ClO4-（填离子符号）．
②B→A+C反应的离子方程式为3ClO-=ClO3-+2Cl-；生成1molC时，放出117KJ的热（填吸收或放出以及具体数值）
3．Ⅰ．如图所示，甲、乙之间的隔板K和活塞F都可左右移动，甲中充入2molA和1molB，乙中充入2molC和1molHe，此时K停在0处．在一定条件下发生可逆反应：2A（g）+B（g）?2C（g）； 反应达到平衡后，再恢复至原温度．回答下列问题：
（1）达到平衡时，隔板K最终停留在0刻度左侧a处，则a的取值范围是0＜a＜2．
（2）若达到平衡时，隔板K最终停留在左侧刻度1处，此时甲容积为2L，反应化学平衡常数为4．
（3）若达到平衡时，隔板K最终停留在左侧刻度靠近0处，则乙中可移动活塞F最终停留在右侧的刻度不大于8．
Ⅱ．若一开始就将K、F固定，其它条件均不变，则达到平衡时：
（1）测得甲中A的转化率为b，则乙中C的转化率为1-b；
（2）假设乙、甲两容器中的压强比用d表示，则d的取值范围是$\frac{4}{3}$＜d＜$\frac{3}{2}$．
20．亚氯酸钠（NaClO2）是一种高效氧化剂、漂白剂．已知：NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2•3H2O，高于38℃时析出晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl．利用如图所示装置制备亚氯酸钠．

完成下列填空：
（1）装置②中产生ClO2的化学方程式为2NaClO3+Na2SO3+H2SO4=2ClO2+2Na2SO4+H2O．装置③的作用是防止倒吸．
（2）从装置④反应后的溶液获得NaClO2晶体的操作步骤为：①减压，55℃蒸发结晶；②B；③E；④低于60℃干燥，得到成品．（选择合适的操作编号填空）
A．冷却到室温后，过滤           B．趁热过滤            C．常温洗涤
D．冰水洗涤                     E．38～60℃的温水洗涤
（3）准确称取所得亚氯酸钠样品10g于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应（ClO2-+4I-+4H+═2H2O+2I2+Cl-）．将所得混合液配成250mL待测溶液．配制待测液需用到的定量玻璃仪器是250mL容量瓶；
（4）取25.00mL待测液，用2.0mol/L Na2S2O3标准液滴定（I2+2S2O32-═2I-+S4O62-），以淀粉溶液做指示剂，达到滴定终点时的现象为滴入最后一滴Na2S2O3标准液由蓝色变为无色且半分钟内不变色．重复滴定2～3次，测得所用Na2S2O3溶液体积的平均值为20.00mL．该样品中NaClO2的质量分数为90.5%．
（5）Na2FeO4和ClO2在水处理过程中分别被还原为Fe3+和Cl-．如果以单位质量的氧化剂所得到的电子数来表示消毒效率，那么ClO2、Na2FeO4、Cl2三种消毒杀菌剂的消毒效率由大到小的顺序是ClO2＞Cl2＞Na2FeO4．（填化学式）
1．测定硫酸铜晶体（CuSO4•xH2O）结晶水含量的实验流程如下：

回答下列问题：
（1）实验已有仪器：电子天平、酒精灯、铁三脚架，从下列仪器中选出实验还需要的仪器A、B、E、F、G（用标号字母填写）
A．干燥器    B．研钵    C．试管夹     D．蒸发皿    E．坩埚    F．玻璃棒   G．药匙
除上述列出的仪器外，还需要的仪器是泥三角、坩埚钳．
（2）某学生在实验中得到数据如表．据此计算 x=5.9（精确到0.1）
加热前质量加热后质量
m1m2m3m4
5.400g7.900g6.900g6.901g
（3）某学生的实验结果是x=5.64，则该学生产生实验误差的原因可能是bc（选填编号）
a．加热前称量时容器未完全干燥        
b．最后两次加热后的质量相差较大
c．加热后容器未放入干燥器中冷却      
d．加热过程中有少量溅失．

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