题目内容

20．氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种白色固体，受热易分解．某小组模拟制备氨基甲酸铵，反应如下：2NH3（g）+CO2（g）?NH2COONH4（s）△H＜0
（1）如用下图I装置制取氨气，锥形瓶中可选择的试剂是氢氧化钠固体（或浓氨水与碱石灰或浓氨水与生石灰）等．
（2）制备氨基甲酸铵的装置如图Ⅱ所示，把NH3和CO2通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵的小晶体悬浮在CCl4中．当悬浮物较多时，停止制备．
干燥的NH3液体石蜡鼓泡瓶电动搅拌器ⅢCCl4尾气处理冰水液体石蜡鼓泡瓶干燥的CO2

注：CCl4与液体石蜡均为惰性介质．
①图I中滴加液体的仪器名称是分液漏斗，液体石蜡鼓泡瓶的作用是通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例（或通过观察气泡，控制NH3与CO2的反应速率），发生器用冰水冷却的原因是降低温度，提高反应物转化率（或降低温度，防止因反应放热造成产物分解）．
②从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是过滤（填写操作名称），为了得到干燥产品，应采取的方法是b（填写选项序号）．
a．常压加热烘干b．减压40℃以下烘干c．高压加热烘干
（3）制得的氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种．
①设计方案，进行成分探究，请填写表中空格．限选试剂：蒸馏水、稀HNO3、BaCl2溶液、Ba（OH）2溶液、AgNO3溶液、稀盐酸．
实验步骤预期现象和结论
步骤1：取少量固体样品于试管中，加入蒸馏水至固体溶解．得到无色溶液
步骤2：向试管中加入过量的BaCl2溶液，静置．溶液变浑浊，则证明固体中含有（NH4）2CO3．
步骤3：取步骤2的上层清液于试管中加入少量的Ba（OH）2溶液．溶液不变浑浊，则证明固体中不含有NH4HCO3．
②根据①的结论：取氨基甲酸铵样品3.91g，用足量氢氧化钡溶液充分处理后，过滤、洗涤、干燥，测得沉淀质量为1.97g．则样品中氨基甲酸铵的质量分数为75.4%．[Mr（NH2COONH4）=78、Mr（NH4HCO3）=79、Mr（（NH4）2CO3）=96、Mr（BaCO3）=197]．

分析 （1）装置1是利用分液漏斗滴入液体溶解锥形瓶中的固体，利用溶解放热使氨水分解生成氨气；
（2）①仪器为分液漏斗，反应是放热反应降温平衡正向进行；液体石蜡鼓泡瓶的主要作用是控制反应进行程度，控制气体流速和原料气体的配比；
②生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中，分离产品的实验方法利用过滤得到，氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种白色固体，易分解；
（3）①根据实验目的，检验氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种，通过向试管中加入过量的BaCl2溶液，静置溶液变浑浊，证明固体中含碳酸铵；然后向试管中加入少量Ba（OH）2溶液，看溶液是否变浑浊证明固体中是否含有碳酸氢铵；
②碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品中，使碳元素完全转化为碳酸钙，依据碳元素守恒和混合物质量计算物质的量分数．

解答 解：（1）把浓氨水滴入到固体氧化钙或氢氧化钠或碱石灰，在溶解过程中放热使浓氨水分解生成氨气，
故答案为：氢氧化钠固体（或浓氨水与碱石灰或浓氨水与生石灰）等；
（2）①根据仪器分析为分液漏斗，反应2NH3（g）+CO2（g）?NH2COONH4（s）+Q，是放热反应，降温平衡正向进行，温度升高；发生器用冰水冷却提高反应物质转化率，防止生成物温度过高分解；液体石蜡鼓泡瓶的作用是控制反应进行程度，控制气体流速和原料气体的配比（或通过观察气泡，控制NH3与CO2的反应速率），
故答案为：分液漏斗；通过观察气泡，调节NH3与CO2通入比例（或通过观察气泡，控制NH3与CO2的反应速率）；
降低温度，提高反应物转化率（或降低温度，防止因反应放热造成产物分解）；
②制备氨基甲酸铵的装置如图3所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中，分离产品的实验方法利用过滤得到，氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种白色固体，易分解、不能加热烘干，应在真空40℃以下烘干，
故答案：过滤；b；
（3）①根据实验目的，检验氨基甲酸铵可能含有碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或两种，通过向试管中加入过量的BaCl2溶液，静置溶液变浑浊，证明固体中不含碳酸铵；在不含碳酸铵的基础上在通过向试管中加入少量Ba（OH）2溶液，看溶液是否变浑浊证明固体中是否含有碳酸氢铵，
故答案为：

实验步骤预期现象和结论
步骤2（NH4）2CO3
步骤3  Ba（OH）2溶液NH4HCO3
②最终达到沉淀为碳酸钡，碳酸钡物质的量为$\frac{1.97g}{197g/mol}$=0.01mol，根据碳元素守恒可知碳酸铵的物质的量为0.01mol，则可得样品中氨基甲酸铵的质量为3.91g-0.01mol×96g/mol=2.95g，故样品中氨基甲酸铵的质量为$\frac{2.95g}{3.91g}$×100%=75.4%，
故答案为：75.4%．

点评 本题考查了物质制备实验的设计应用，主要是氨气的制备方法，氨基甲酸的制备实验装置分析判断，实验基本操作，混合物分离的实验设计，有关混合物的计算，题目难度中等．

练习册系列答案
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10．钛铁矿的主要成分为FeTiO3（可表示为FeO•TiO2）．用浓盐酸溶解钛铁矿去渣得溶液（含有Fe2+、TiOCl42-等），调节溶液的pH并加热，过滤的TiO2和滤液．控制反应温度在95℃左右，向滤液中加入H2O2和NH4H2PO4得到FePO4．再将FePO4与Li2CO3和H2C2O4一起煅烧，可制取LiFePO4．有关数据如下表所示：
化合物Fe（OH）2Fe（OH）3FePO4Fe3（PO4）2
Ksp近似值10-1710-3810-2210-36
（1）FeTiO3中Ti的化合价为+4，盐酸与FeTiO3反应的离子方程式为FeTiO3+4H++4Cl-=Fe2++TiOCl42-+2H2O．检验溶液中Fe2+的方法是先滴加KSCN溶液，不显血红色，再加入过氧化氢，溶液显血红色．
（2）为提供FePO4的产率，根据上述制备方法和表中数据，应采取的正确措施是d（填正确答案的标号）．
a．不加H2O2 b．调节溶液pH至5 c．降低反应温度 d．增大NH4H2PO4的用量
（3）磷的含氧酸H3PO2与足量的NaOH溶液反应，生成NaH2PO2．则H3PO2为一元酸；在LiFePO4中的化学键有离子键、共价键，在制备LiFePO4的过程中加入H2C2O4的作用是还原FePO4．
（4）LiFePO4可作锂电池的电极材料．充电时，Li+从LiFePO4晶格中迁移出来，部分LiFePO4转化为Li1-xFePO4，则阳极的电极反应式为LiFePO4-xe-═Li1-xFePO4+xLi+．
（5）电化学还原TiO2是获取金属钛的常用方法．采用熔融盐作电解质，用石墨作阳极，总反应为TiO2$\frac{\underline{\;电解\;}}{\;}$Ti+O2↑
①电解过程中，阳极不断被消耗而需要定期更换，其原因是2O2--4e-═O2↑，C+O2=CO2（用反应式表示）．
②电解由含80%FeTiO3的钛铁矿制取的TiO2得到12kg金属钛，已知电流效率为76%，则至少需要该种钛铁矿62.5kg．（电流效率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%）
11．镍粉在CO中低温加热，生成无色挥发性液态Ni（CO）4，呈四面体构型．150℃时，Ni（CO）4分解为Ni和CO．则下列可作为溶解Ni（CO）4的溶剂是（　　）
A．水B．四氯化碳C．盐酸D．硫酸镍溶液
8．4-羟基扁桃酸可用于制备抗生素及血管扩张类的药物，香豆素-3-羧酸可用于制造香料，二者合成路线如下（部分产物及条件未列出）：

已知：
Ⅰ．RCOOR′+R″OH$→_{加热}^{催化剂}$RCOOR″+R′OH
Ⅱ．（R，R′，R″表示氢、烷基或芳基）
（1）A相对分子质量为60，A的结构简式是CH3COOH．
（2）A→B的反应类型是取代反应．
（3）C中含氧官能团的名称是羧基、羟基．
（4）D→4-羟基扁桃酸的化学方程式是OHC-COOH+$\stackrel{催化剂}{→}$．
（5）E→F的化学方程式是C2H5OOC-CH2-COOC2H5+$\stackrel{吡啶}{→}$+H2O．
（6）关于有机物F下列说法正确的是c．
a．存在顺反异构b．分子中不含醛基 c．能发生加成、水解、取代等反应
（7）写出任意一种符合下列条件的4-羟基扁桃酸 （）的同分异构体．
a能发生水解和银镜反应的芳香族化合物
b.1mol该物质最多能与3mol NaOH发生反应
c．核磁共振氢谱显示有五个峰，峰面积之比为1：2：2：2：1
（8）已知G分子中存在两个六元环，由W→香豆素-3-羧酸的化学方程式为$\stackrel{浓硫酸}{→}$+H2O．
15．菠萝酯是一种带有浓郁的菠萝香气和香味的食用香料，其合成路线如下（部分反应条件及产物已略去）：

请回答下列问题：
（1）菠萝酯中所含官能团的名称为酯基、碳碳双键．
（Z）①一⑤反应中属于加成反应的是①②⑤．
（3）A可用于制备顺丁橡胶（顺式聚1，3-丁二烯），顺丁橡胶的链节为，若顺丁橡胶的平均相对分子质量为540054，则平均聚合度为10001．
（4）B的名称为环己烯，下列有关B的说法正确的是b（填字母序号）．
a．元素分析仪可确定B的实验式为C6H10
b．质谱仪可检测B的最大质荷比的数值为82
c．红外光谱仪可测定B中六个原子共面
d．核磁共振仪可测定B有两种类型氢原子吸收峰
（5）写出反应④的化学方程式．
（6）同时满足下列条件的E的同分异构体的数目为20种．
①氨基与苯环直接相连 ②遇氯化铁溶液显紫色 ③苯环上有三个取代基
（7）化合物（CH2=CH-CH2-OH，经三步反应合成2，3-二羟基丙醛，CH2=CH-CH2-OH$\stackrel{⑦}{→}$X$→_{⑧}^{O_{2}/Ag，△}$Y$\stackrel{⑨}{→}$2，3-二羟基丙醛，反应⑦的试剂与条件为溴水、常温常压，反应⑨的化学方程式为．
5．磷矿石主要以磷酸钙[Ca3（PO4）2•H2O]和磷灰石[Ca5F（PO4）3、Ca5（OH）（PO4）3]等形式存在．图（a）为目前国际上磷矿石利用的大致情况，其中湿法磷酸是指磷矿石用过量硫酸分解制备磷酸．图（b）是热法磷酸生成过程中由磷灰石制单质磷的流程．

部分物质的相关性质如下：
熔点/℃沸点/℃备注
白磷44280.5
PH3-133.8-87.8难溶于水，具有还原性
SiF4-90-86易水解
回答下列问题：
（1）世界上磷矿石最主要的用途是生产含磷肥料，约占磷矿石使用量的69%．
（2）以磷灰石为原料，湿法磷酸过程中Ca3F（PO4）3反应的化学方程式为Ca5F（PO4）3+5H2SO4=3H3PO4+5CaSO4+HF↑
、．现有1吨折合含有五氧化二磷约30%的磷灰石，最多可制得85%的商品磷酸0.49吨．
（3）如图（b）所示，热法生产磷酸的第一步是将二氧化硅、过量焦炭与磷灰石混合，高温反应生成白磷．炉渣的主要成分是CaSiO3（填化学式）冷凝塔1的主要沉积物是液态白磷，冷凝塔2的主要沉积物是固态白磷．
（4）尾气中主要含有SiF4、CO，还含有少量PH3、H2S和HF等，将尾气先通入纯碱溶液，可除去SiF4、H2S、HF；再通入次氯酸钠溶液，可除去PH3（均填化学式）．
（5）相比于湿法磷酸，热法磷酸工艺复杂，能耗高，但优点是产品纯度高．
12．研究证明，CO2可作为合成低碳烯烃的原料加以利用，目前利用CO2合成乙烯相关的热化学方程式如下：
反应Ⅰ：CO2（g）+3H2（g）?CH3OH（g）+H2O（g）△H1=-49.01kJ•mol-1
反应Ⅱ：2CH3OH（g）?CH3OCH3（g）+H2O（g）△H2=-24.52kJ•mol-1
反应Ⅲ：CH3OCH3（g）?C2H4（g）+H2O（g）△H3=-5.46kJ•mol-1
反应Ⅳ：2CO2（g）+6H2（g）?C2H4（g）+4H2O（g）△H4
反应开始时在0．l MPa下，以n（H2）：n（CO2）=3：1的投料比充入体积固定的密闭容器中，发生反应Ⅳ，不同温度下平衡时的四种气态物质的物质的量百分数如图1所示，请回答下列问题：

（1）△H4=-128 kJ/mol．
（2）可判断该反应体系已平衡的是CE．
A．v （CO2）=2v （C2H4）
B．混合气体的密度不再改变
C．混合气体的压强不再改变
D．平衡常数K不再改变
E．C2H4的体积分数不变
（3）曲线a表示的物质为H2（写化学式），判断依据是由曲线变化可知随着温度升高，氢气的物质的量逐渐增多，说明升高温度平衡逆向移动，反应开始时在0.1MPa下，n（H2）：n（CO2）=3：1的投料比可知a为H2的变化曲线，c为CO2的变化曲线，结合计量数关系可知b为水，d为C2H4的变化曲线．
（4）为提高CO2的平衡转化率，可以采取的措施是ABD．
A．降低温度          
B．分离出H2O
C．增加原催化剂的表面积
D．增大压强
E．投料比改为n（H2）：n（CO2）=2：1
（5）在图2中，画出393K时体系中C2H4的体积分数随反应时间（从常温进料开始计时）的变化趋势曲线，并标明平衡时C2H4的体积分数数值．
9．香叶醇是合成玫瑰香油的主要原料，结构可用键线式表示如图，键线式中每个端点和拐点处都代表有一个碳原子，氢原子可根据碳为四价的原则而相应地在碳上补充．下列有关香叶醇的叙述正确的是（　　）
A．香叶醇的分子式为C10H18OB．不能使溴的四氯化碳溶液褪色
C．不能使酸性高锰酸钾溶液褪色D．能发生加成反应不能发生取代反应
6．下列实验装置能达到相应实验目的是（　　）
A．
用图装置制取Fe（OH）2沉淀		B．
用图装置吸收NH3并防止倒吸
C．
用图装置制取少量氧气		D．
用图装置除去CO2中含有的少量HCl

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