Question

3．2-硝基-l，3-苯二酚由间苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成．原理如下：

名称	相对分子质量	性状	熔点/℃	水溶性（常温）
间苯二酚	110	白色针状晶体	110.7	易溶
2-硝基-1，3-苯二酚	155	桔红色针状晶体	87.8	难溶

部分物质的相关性质如下：
制备过程如下：
第一步：磺化．称取71.5g间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内15min（如图1）．
第二步：硝化．待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌l 5min．
第三步：蒸馏．将硝化反应混物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用图2所示装置进行水蒸气蒸馏．

请回答下列问题：
（1）实验室中把间苯二酚碾成粉末需要的玻璃仪器是研钵．
（2）磺化步骤中控制温度最合适的范围为（填字母）b．
a．30℃～60℃b．60℃～65℃c．65℃～70℃d．70℃～100℃
（3）硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是在锥形瓶中加适量的浓硝酸，在摇荡下缓慢加入一定量的浓硫酸，冷却．
（4）图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能    防止防止压强过小产生倒吸；直形冷凝管C中的现象是有桔红色晶体析出，反应一段时间后，停止蒸馏，此时的操作是先打开活塞，再撤去酒精灯（填有关旋塞和酒精灯的操作）．
（5）水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的abc．
a．不溶或难溶于水，便于最后分离    b．在沸腾下与水不发生化学反应
c．具有一定的挥发性    d．具有较低的熔点
（6）本实验最终获得12.0g桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为11.9%．

Answer 1

分析 （1）实验室中把固体碾成粉末一般用研钵；
（2）为控制适当的反应速率及防止副产物出现，反应温度一般控制在60～65℃左右；
（3）硝化步骤中制取“混酸”的操作与浓硫酸的稀释相似，要防止硝酸挥发及暴沸，应将浓硫酸加入到硝酸中；
（4）图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止压强过小产生倒吸，根据反应原理，在直形冷凝管C中应出现2-硝基-1，3-苯二酚，被冷却后以固体形式出现，据此判断现象；停止蒸馏时，应先打开活塞，再停止在A处加热；
（5）能用水蒸气蒸馏来分离和提纯物质，则被提纯物质必须不溶或难溶于水，便于最后分离、在沸腾下与水不发生化学反应、具有一定的挥发性，据此选择；
（6）根据产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%计算．

解答 解：（1）实验室中把固体碾成粉末一般用研钵，
故答案为：研钵；
（2）为控制适当的反应速率及防止副产物出现，反应温度一般控制在60～65℃左右，故选b；
（3）硝化步骤中制取“混酸”的操作与浓硫酸的稀释相似，要防止硝酸挥发及暴沸，应将浓硫酸加入到硝酸中，其操作为在锥形瓶中加适量的浓硝酸，在摇荡下缓慢加入一定量的浓硫酸，冷却，
故答案为：在锥形瓶中加适量的浓硝酸，在摇荡下缓慢加入一定量的浓硫酸，冷却；
（4）图2中，烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止压强过小产生倒吸，根据反应原理，在直形冷凝管C中应出现2-硝基-1，3-苯二酚，被冷却后以固体形式出现，所以直形冷凝管C中的现象是有桔红色晶体析出，停止蒸馏时，应先打开活塞，再停止在A处加热即撤去酒精灯，
故答案为：防止压强过小产生倒吸；有桔红色晶体析出；先打开活塞，再撤去酒精灯；
（5）能用水蒸气蒸馏来分离和提纯物质，则被提纯物质必须不溶或难溶于水，便于最后分离、在沸腾下与水不发生化学反应、具有一定的挥发性，故选abc；
（6）71.5g间苯二酚的物质的量为0.65mol，根据元素守恒可知，生成的2-硝基-1，3-苯二酚的质量为0.65mol×155g/mol=100.75g，产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%=$\frac{12.0g}{100.75g}$×100%=11.9%，
故答案为：11.9%．

点评 本题考查有机物合成实验、物质的分离与洗涤等基本操作、对实验装置的分析评价等，较好的考查学生对数据的应用、阅读获取信息的能力以及知识迁移应用，难度中等．