题目内容
18.下面是甲、乙、丙三位同学制取乙酸乙酯的过程,请你参与并协助他们完成相关实验任务.[实验目的]制取乙酸乙酯
[实验原理]甲、乙、丙三位同学均采取乙醇、乙酸与浓H2SO4混合共热的方法制取乙酸乙酯,反应的方程式为CH3COOH+CH3CH2OH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH3+H2O.其中浓H2SO4的作用是催化剂和吸水剂
[装置设计]甲、乙、丙三位同学分别设计下列三套实验装置:
请从甲、乙两位同学设计的装置中选择一种作为实验室制取乙酸乙酯的装置,我选择的装置是乙(选填“甲”或“乙”),丙同学将甲装置中的玻璃管改成球形干燥管,除起冷凝作用外,另一重要作用是防倒吸
[实验步骤]
①按我选择的装置仪器,在试管中先加入3mL乙醇,并在摇动下缓缓加入2mL浓H2SO4充分摇匀,冷却后再加入2mL冰醋酸;
②将试管固定在铁架台上;
③在试管B中加入适量的饱和Na2CO3溶液;
④用酒精灯对试管A加热;
⑤当观察到试管B中有明显现象时停止实验.
[问题讨论]
(1)步骤①装好实验装置,加入样品前还应检查装置的气密性.
(2)从试管B中分离出乙酸乙酯的实验操作是分液.
分析 [实验原理]乙酸与乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯和水,该反应为可逆反应,浓硫酸具有吸水性;
[装置设计]甲、乙相比较,乙酸、乙醇易溶于水,甲中导管在液面下易发生倒吸,乙中导管在液面上可防止倒吸;丙同学将甲装置中的玻璃管改成球形干燥管,球形结构可防止倒吸;
[问题讨论]
(1)该实验中乙醇、乙酸易挥发,装置不能漏气;
(2)试管B中乙酸乙酯与碳酸钠溶液分层.
解答 解:[实验原理]乙酸与乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯和水,该反应为CH3COOH+CH3CH2OH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH3+H2O,属于可逆反应,浓硫酸具有吸水性,利用反应正向移动,则浓硫酸的作用为催化剂、吸水剂,
故答案为:CH3COOH+CH3CH2OH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH3+H2O;催化剂;吸水剂;
[装置设计]甲、乙相比较,乙酸、乙醇易溶于水,甲中导管在液面下易发生倒吸,乙中导管在液面上可防止倒吸,则为制备乙酸乙酯,应选择装置乙;丙同学将甲装置中的玻璃管改成球形干燥管,除起冷凝作用外,另一重要作用是防止倒吸,
故答案为:乙;防止倒吸;
[问题讨论]
(1)该实验中乙醇、乙酸易挥发,装置不能漏气,则步骤①装好实验装置,加入样品前还应检查装置的气密性,故答案为:装置的气密性;
(2)试管B中乙酸乙酯与碳酸钠溶液分层,则从试管B中分离出乙酸乙酯的实验操作是分液,故答案为:分液.
点评 本题考查有机物的制备实验,为高频考点,把握反应原理、实验装置的作用、混合物分离为解答的关键,侧重分析与实验能力的考查,注意防倒吸装置,题目难度不大.
练习册系列答案
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13.
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3.
乙酸正丁酯是一种水果香味的无色透明液体,常用于调制香料和药物.实验室用正丁醇和乙酸制备,反应原理如下:
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH?△浓H2SO4CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
某兴趣小组拟用如图装置制备少量乙酸正丁酯:
步骤1:加料.向干燥的100ml圆底烧瓶中加入37ml正丁醇、22ml冰醋酸及10滴浓硫酸(试剂加入顺序未确定),摇匀后,加入几粒沸石.然后安装分水器(先在分水器上端小心加水至分水器支管口处,然后再放出1~2ml的水)及回流冷凝管.
步骤2:加热回流.通过活塞控制分水器中水层液面的高度.反应完毕,停止加热.
步骤3:冷却(不可以拆卸回流冷凝管).冷却至室温后,将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并,转入分液漏斗中.
步骤4:依次用10ml水,10ml 10%碳酸钠溶液洗至中性(pH=7),再水洗一次,向洗涤后的有机相中加入适量的无水硫酸镁固体.放置一段时间后过滤、蒸馏、收集124~126℃馏分,得产品)
步骤5:用一干燥的小烧杯称产品,重量为29.0g.
相关物质的性质如表:
根据题意完成下列填空:
(1)加料时,三种试剂的加入顺序为正丁醇、冰醋酸、浓硫酸.
(2)该实验中,冷凝水从a(填“a”或“b”)口通入,使用分水器的目的是及时分离出产物水,使化学平衡向生成酯的方向移动,提高酯的产率.
(3)步骤2中判断反应结束的现象是分离器中水层高度不再变化.
(4)步骤3中从分液漏斗中得到酯的操作打开分液漏斗活塞,让水层从分液漏斗下口流出,酯层从上口倒出,用10% Na2CO3溶液洗涤有机相,是为了除去有机相中的H2SO4和CH3COOH(填结构简式).
(5)步骤4中加入无水硫酸镁固体的作用是除去有机相中残留的水.
(6)实验中正丁醇的转化率为65%.
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH?△浓H2SO4CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
某兴趣小组拟用如图装置制备少量乙酸正丁酯:
步骤1:加料.向干燥的100ml圆底烧瓶中加入37ml正丁醇、22ml冰醋酸及10滴浓硫酸(试剂加入顺序未确定),摇匀后,加入几粒沸石.然后安装分水器(先在分水器上端小心加水至分水器支管口处,然后再放出1~2ml的水)及回流冷凝管.
步骤2:加热回流.通过活塞控制分水器中水层液面的高度.反应完毕,停止加热.
步骤3:冷却(不可以拆卸回流冷凝管).冷却至室温后,将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并,转入分液漏斗中.
步骤4:依次用10ml水,10ml 10%碳酸钠溶液洗至中性(pH=7),再水洗一次,向洗涤后的有机相中加入适量的无水硫酸镁固体.放置一段时间后过滤、蒸馏、收集124~126℃馏分,得产品)
步骤5:用一干燥的小烧杯称产品,重量为29.0g.
相关物质的性质如表:
| 物质名称 | 沸点/℃ | 熔点/℃ | 密度/g•cm-3 | 水中溶解度 |
| 正丁醇 | 117.3 | -89.5 | 0.80 | 7.1g/100g |
| 乙酸 | 118 | 16.6 | 1.0492 | 互溶 |
| 乙酸正丁酯 | 126.1 | -78 | 0.8826 | 1.4g/100g |
(1)加料时,三种试剂的加入顺序为正丁醇、冰醋酸、浓硫酸.
(2)该实验中,冷凝水从a(填“a”或“b”)口通入,使用分水器的目的是及时分离出产物水,使化学平衡向生成酯的方向移动,提高酯的产率.
(3)步骤2中判断反应结束的现象是分离器中水层高度不再变化.
(4)步骤3中从分液漏斗中得到酯的操作打开分液漏斗活塞,让水层从分液漏斗下口流出,酯层从上口倒出,用10% Na2CO3溶液洗涤有机相,是为了除去有机相中的H2SO4和CH3COOH(填结构简式).
(5)步骤4中加入无水硫酸镁固体的作用是除去有机相中残留的水.
(6)实验中正丁醇的转化率为65%.