题目内容

3．乙酸正丁酯是一种水果香味的无色透明液体，常用于调制香料和药物．实验室用正丁醇和乙酸制备，反应原理如下：
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH?△浓H2SO4CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
某兴趣小组拟用如图装置制备少量乙酸正丁酯：
步骤1：加料．向干燥的100ml圆底烧瓶中加入37ml正丁醇、22ml冰醋酸及10滴浓硫酸（试剂加入顺序未确定），摇匀后，加入几粒沸石．然后安装分水器（先在分水器上端小心加水至分水器支管口处，然后再放出1～2ml的水）及回流冷凝管．
步骤2：加热回流．通过活塞控制分水器中水层液面的高度．反应完毕，停止加热．
步骤3：冷却（不可以拆卸回流冷凝管）．冷却至室温后，将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中．
步骤4：依次用10ml水，10ml 10%碳酸钠溶液洗至中性（pH=7），再水洗一次，向洗涤后的有机相中加入适量的无水硫酸镁固体．放置一段时间后过滤、蒸馏、收集124～126℃馏分，得产品）
步骤5：用一干燥的小烧杯称产品，重量为29.0g．
相关物质的性质如表：
物质名称沸点/℃熔点/℃密度/g•cm-3水中溶解度
正丁醇117.3-89.50.807.1g/100g
乙酸11816.61.0492互溶
乙酸正丁酯126.1-780.88261.4g/100g
根据题意完成下列填空：
（1）加料时，三种试剂的加入顺序为正丁醇、冰醋酸、浓硫酸．
（2）该实验中，冷凝水从a（填“a”或“b”）口通入，使用分水器的目的是及时分离出产物水，使化学平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率．
（3）步骤2中判断反应结束的现象是分离器中水层高度不再变化．
（4）步骤3中从分液漏斗中得到酯的操作打开分液漏斗活塞，让水层从分液漏斗下口流出，酯层从上口倒出，用10% Na2CO3溶液洗涤有机相，是为了除去有机相中的H2SO4和CH3COOH（填结构简式）．
（5）步骤4中加入无水硫酸镁固体的作用是除去有机相中残留的水．
（6）实验中正丁醇的转化率为65%．

分析 （1）试剂添加试剂的顺序是先加密度小的物质，再加入密度大的物质；
（2）冷凝管中水流应是逆流冷凝效果好，酯化反应是可逆反应分离生成的水促使平衡正向进行，分离生成的水使酯化反应正向进行；
（3）保持分水器中水层液面原来的高度，分水器中的水层不再增加时达到平衡；
（4）酯不溶于水在水溶液中分层静置后减小分液，酯在上层，水在下层，依据“上吐下泻”分离；饱和碳酸钠溶液中和乙酸发生反应生成醋酸钠水和二氧化碳；
（5）MgSO4固体吸收粗酯中有水分；
（6）用一干燥的小烧杯称产品，重量为29.0g，结合化学方程式计算：CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH?CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O，转化率=$\frac{消耗\\;量}{起始量}$×100%；

解答 解：（1）加料是先加密度小的物质，再加入密度大的物质，向干燥的100ml圆底烧瓶中加入37ml正丁醇、22ml冰醋酸及10滴浓硫酸，
故答案为：丁醇、冰醋酸、浓硫酸；
（2）实验中冷凝管中水流应是逆流冷凝效果好，冷凝水从a通入，酯化反应是可逆反应，分离生成物会促进反应正向进行，所以分离出酯化反应生成的水，提高反应产率，
故答案为：a；及时分离出产物水，使化学平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率；
（3）在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中．反应达到终点后，分水器中的水层不再增加时，反应结束；
故答案为：分离器中水层高度不再变化；
（4）酯不溶于水在水溶液中分层静置后减小分液，酯在上层，水在下层，依据“上吐下泻”分离，步骤2中从分液漏斗中得到酯的操作是，打开分液漏斗活塞，让水层从分液漏斗下口流出，酯层从上口倒出；饱和碳酸钠溶液中和乙酸发生反应生成醋酸钠水和二氧化碳，反应的离子方程式为：2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+CO2↑+H2O，和硫酸反应，用10% Na2CO3溶液洗涤有机相，是为了除去有机相中的H2SO4和CH3COOH，
故答案为：打开分液漏斗活塞，让水层从分液漏斗下口流出，酯层从上口倒出；H2SO4和CH3COOH；
（5）MgSO4固体吸收粗酯中有水分，所以验中加入无水硫酸镁的作用是除水或干燥，故答案为：除去有机相中残留的水；
（6）用一干燥的小烧杯称产品，重量为29.0g，结合化学方程式计算：
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH?CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
                        74                             116
                         m                             29g
m=18.5g
正丁醇的转化率=$\frac{18.5g}{29g}$×100%=62.5%，
故答案为：62.5%；

点评 本题考查了物质制备的实验过程分析和实验操作设计，物质分离的试剂选择和作用理解，实验化学来源于常规实验和基本操作的综合应用，题目难度中等．

练习册系列答案
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15．下列相关实验能达到预期目的是（　　）
选项实验操作实验目的
A．可逆反应FeCl3（aq）+3KSCN（aq）?Fe（SCN）3（aq）+3KCl（aq）建立平衡后，在其它条件不变时，加入KCl固体，观察体系颜色的变化．验证浓度对化学平衡的影响
B．相同温度下，将等质量的大理石块、大理石粉末分别加入等体积、等浓度的盐酸和硫酸中，观察气泡产生的快慢．验证固体接触面积对化学反应速率的影响
C．相同温度下，两只试管中装有等体积、等浓度的H2O2溶液，向其中分别加入少量FeCl3固体和少量MnO2固体．验证不同催化剂对H2O2分解速率的影响
D．将SO2气体通入溴水中，观察溶液颜色的变化证明SO2具有漂白性
A．AB．BC．CD．D
14．李强在学习了高中化学《铁及其化合物》一节的知识后，对初中“铁丝在氧气中燃烧”实验中的产物产生了疑惑，他认为燃烧时溅落下来的黑色物质中除了Fe3O4外可能还含有其他物质，为了验证自己的猜想，他在实验室中重做该实验，并进行了如下探究活动：查阅资料：①自然界中铁的氧化物主要是Fe3O4和Fe2O3两种，FeO高温时极易被氧化为Fe2O3，而Fe2O3在高温时又容易分解成Fe3O4和一种气体；②铁的氧化物的分解温度及铁的熔点：
Fe3O4Fe2O3Fe
分解温度/°C15381400-
熔点/°C--1535
（1）根据以上资料，李强提出猜想：黑色物质的成分可能为Fe和Fe3O4．为了确定黑色物质的成分，李强设计了如下几个实验方案：
方案1：取该黑色物质溶于足量的稀硫酸中，观察是否有大量气体生成．
方案2：称取碾碎成粉末状的黑色物质a g，在空气中充分灼烧，待反应完全后，在干燥器里冷却，再称重，反复多次直到固体恒重，称得质量为b g，比较a、b的关系．
方案3：取少量碾碎成粉末状的黑色物质，用磁铁吸引，看是否被吸起．
你认为能够证明李强猜想的合理实验方案是方案2，其他方案不合理的原因是黑色固体中Fe含量很少，同时在溶液中发生反应：2Fe3++Fe=3Fe2+，则方案1看不到明显现象（只说其中的一个理由）．
（2）针对李强的质疑，研究性学习小组又设计了新的探究方案，装置如下图所示．

a．若反应都进行完全，要想确定黑色固体成分必须测定下列物理量中的②③⑤（只填序号）．
①通入氢气体积V　②反应前，黑色固体+硬质玻璃管的总质量m1　③完全反应后黑色固体+硬质玻璃管的总质量m2　④实验前，干燥管质量m3　⑤硬质玻璃管质量m4　⑥锌粒质量m5　⑦稀硫酸中含溶质的量n　⑧实验后，干燥管质量m6．
b．根据测定的实验数据，计算出黑色固体中Fe3O4的质量分数为$\frac{29（m1-m2）}{8（m2-m3）}$．
（3）向一定量FeO、Fe和Fe3O4的混合物中加入100 mL l.5 mol•L-1的盐酸，使混合物完全溶解，放出224mL（标准状况）气体，再向反应后的溶液中加入1 mol•L-1NaOH溶液，要使铁元素完全沉淀下来，所加入NaOH溶液的体积最少为C
A.90 mL             B.100 mL         C.150 mL            D.200 mL．
11．某研究性学习小组的同学通过查询资料知道，铁与浓度为1.15mol/L～1.25mol/L的硝酸反应时可同时得到NO2、NO、N2三种气体．他们欲利用下列仪器验证该结论的正确性（已知二氧化氮的沸点为21.1℃、熔点为-11℃，NO的沸点为-151℃、熔点为-164℃，假设实验过程中的每步转化均是完全的）．
（1）实验时先通过K处导管向装置内通入CO2气体以排除装置内空气，目的是防止氧气、氮气对生成的NO、N2的检验产生干扰；若生成上述三种还原产物各0.02mol，则需要消耗铁的质量（硝酸足量）为5.23g．
（2）B中冰盐水的作用是冷却NO2，使其液化，证明有NO2生成的现象是B中试管有红棕色液体出现．
（3）实验过程中，发现在B中产生预期现象的同时C中溶液的颜色慢慢变浅，则C中最可能发生的反应的离子方程式是5NO+4H++3MnO4-=3Mn2++5NO3-+2H2O；装置D、E是用于（排液法）收集N2，请完善装置D（在原图中进行）．
（4）将等物质的量的NO2、NO通入冰冻的水中二者恰好反应并得到一种酸X，则X的化学式为HNO2．有同学认为，不能根据X与Na2SO3溶液反应的情况比较X的酸性与亚硫酸的酸性的相对强弱，该同学的理由是HNO2能氧化SO32-．
18．下面是甲、乙、丙三位同学制取乙酸乙酯的过程，请你参与并协助他们完成相关实验任务．
[实验目的]制取乙酸乙酯
[实验原理]甲、乙、丙三位同学均采取乙醇、乙酸与浓H2SO4混合共热的方法制取乙酸乙酯，反应的方程式为CH3COOH+CH3CH2OH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH3+H2O．其中浓H2SO4的作用是催化剂和吸水剂
[装置设计]甲、乙、丙三位同学分别设计下列三套实验装置：

请从甲、乙两位同学设计的装置中选择一种作为实验室制取乙酸乙酯的装置，我选择的装置是乙（选填“甲”或“乙”），丙同学将甲装置中的玻璃管改成球形干燥管，除起冷凝作用外，另一重要作用是防倒吸
[实验步骤]
①按我选择的装置仪器，在试管中先加入3mL乙醇，并在摇动下缓缓加入2mL浓H2SO4充分摇匀，冷却后再加入2mL冰醋酸；
②将试管固定在铁架台上；
③在试管B中加入适量的饱和Na2CO3溶液；
④用酒精灯对试管A加热；
⑤当观察到试管B中有明显现象时停止实验．
[问题讨论]
（1）步骤①装好实验装置，加入样品前还应检查装置的气密性．
（2）从试管B中分离出乙酸乙酯的实验操作是分液．
8．在密闭容器中，使2molN2和6molH2混合发生下列反应：N2（g）+3H2（g）?2NH3（g）（正反应为放热反应）
（1）当反应达到平衡时，N2和H2的浓度比是1：3；N2和H2的转化率比是1：3．
（2）升高平衡体系的温度（保持体积不变），混和气体的平均相对分子质量变小，密度不变．（填“变大”、“变小”或“不变”）
（3）当达到平衡时，将c（N2）、c（H2）、c（NH3）同时减小一倍，平衡将向逆反应方向移动．
（4）当达到平衡时，充入氩气，并保持压强不变，平衡将向逆反应方向移动．
（5）若容器恒容，绝热、加热使容器内温度迅速升至原来的2倍，平衡将逆反应方向
（填“向左移动”“向右移动”或“不移动”）．达到新平衡后，容器内温度小于（填“大于”“小于”或“等于”）原来的2倍．
15．己知常温常压下，N2（g）和H2（g）反应生成2molNH3（g），放出92.4kJ热量，在同温同压下向密闭容器中通入1molN2和3molH2，达平衡时放出热量为Q1kJ；向另体积相同的容器中通入0.5molN2和1.5molH2、1molNH3，相同温度下达平衡时放出热量为Q2kJ，则下列叙述正确的是（　　）
A．Q2＜Q1＜92.4B．2Q2=Q1=92.4C．Q1＜Q2＜92.4D．Q2=Q1＜92.4
12．已知下列热化学方程式：
①CaCO3（s）═CaO+CO2（g）△H=+177.7kJ
②C（s）+H2O（s）═CO（g）+H2（g）△H=-131.3kJ•mol-1
③$\frac{1}{2}$H2SO4（1）+NaOH（1）═$\frac{1}{2}$Na2SO4（1）+H2O（1）△H=-57.3kJ•mol-1
④C（s）+O2（g）═CO2（g）△H=-393.5kJ•mol-1
⑤CO（g）+$\frac{1}{2}$O2（g）═CO2（g）△H=-283kJ•mol-1
⑥HNO3（aq）+NaOH（aq）═NaNO3（aq）+H2O（1）△H=-57.3kJ•mol-1
⑦2H2（g）+O2（g）═2H2O（1）△H=-517.6kJ•mol-1
（1）上述热化学方程式中，不正确的有①②③，不正确的理由分别是①中CaO没标状态，△H单位应该为KJ/mol，②H2O的状态应为“g”，△H=+131.3KJ/mol，③除H2O外其它物质的状态不是“l”应为“aq”．
（2）根据上述信息，写出C转化为CO的热化学方程式：C（s）+$\frac{1}{2}$O2（g）=CO（g）；△H=-110.5KJ/mol．
（3）上述反应中，表示燃烧热的热化学方程式有④⑤；表示中和热的热化学方程式有⑥．
13．生命中无时无刻不进行着许许多多的化学反应，这些反应要根据环境的变化和身体的需要而灵活控制、自动调节，以维持生命活动的持续，所有这一切都离不开酶．下列有关酶的叙述错误的是（　　）
A．酶是具有催化功能的蛋白质
B．酶的催化作用具有选择性和专一性
C．高温或紫外线的照射会降低酶的活性
D．酶通常在强酸或强碱的条件下发挥作用

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