Question

1．以香豆素3甲酸乙酯（）为原料合成香豆素3甲酸（）的装置如图所示，实验步骤如下：
步骤1：在100mL三颈烧瓶中，加入25mL 95%的乙醇溶液、50mL 14%的NaOH溶液和5.45g香豆素3甲酸乙酯，加热回流15分钟．
步骤2：边搅拌边将反应混合物倒入70mL盐酸中，析出晶体．
步骤3：抽滤得到粗产品．
步骤4：加入50%乙醇重结晶，得到白色晶体3.80g．
（1）步骤1中发生反应的化学方程式为+3NaOH$\stackrel{△}{→}$+C₂H₅OH+H₂O．
（2）反应装置中冷凝水从b口进入（填“a”或“b”）．
（3）步骤2中加入盐酸的目的是水解形成的钠盐转化为香豆素3甲酸．
（4）步骤3抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先断开漏斗与安全瓶的连接，然后关闭水龙头．
（5）本次实验中香豆素3甲酸的产率为80.0%．

Answer 1

分析 （1）香豆素3甲酸乙酯（OCOOC₂H₅O）与氢氧化反应生成OCOONaO与C₂H₅OH；
（2）用从b口通入冷凝水，充分冷却蒸汽；
（3）将反应混合物倒入70mL盐酸中，析出晶体，将钠盐转化为香豆素3甲酸；
（4）步骤3抽滤完毕或中途停止抽滤时，断开漏斗与安全瓶的连接　关闭水龙头；
（5）根据香豆素3甲酸乙酯计算香豆素3甲酸的理论产量，进而计算器产率．

解答 解：（1）步骤1中发生反应的化学方程式为：+3NaOH$\stackrel{△}{→}$+C₂H₅OH+H₂O，
故答案为：+3NaOH$\stackrel{△}{→}$+C₂H₅OH+H₂O；
（2）用从b口通入冷凝水，冷凝管中充满冷凝水充分冷却蒸汽，
故答案为：b；
（3）将反应混合物倒入70mL盐酸中，析出晶体，将水解形成的钠盐转化为香豆素3甲酸，
故答案为：水解形成的钠盐转化为香豆素3甲酸；
（4）步骤3抽滤完毕或中途停止抽滤时，断开漏斗与安全瓶的连接，关闭水龙头，
故答案为：断开漏斗与安全瓶的连接；关闭水龙头；
（5）香豆素3甲酸乙酯的分子式为C₁₂H₁₀O₄，香豆素3甲酸的分子式为C₁₀H₆O₄，理论上生成香豆素3甲酸的质量为5.45g×$\frac{190}{218}$=4.75g，则产率为$\frac{3.80g}{4.75g}$×1005=80.0%，
故答案为：80.0%．

点评 本题考查有机物制备实验，涉及实验基本操作、对操作的分析评价、有机反应方程式书写、产率计算等，注意掌握官能团的性质与转化．