题目内容

【题目】苯甲酸是常用的防腐剂和重要的医药原料。一种药用苯甲酸的制备方法如下:

Ⅰ.在反应罐中加入甲苯、饱和KMnO4溶液、Fe2O3(催化剂),加热、回流数小时,充分反应。

Ⅱ.反应结束后,改为蒸馏装置。加热蒸馏,直至冷凝管壁不再出现油珠。

Ⅲ.将反应罐中的混合物趁热过滤,滤渣用少量热水洗涤。

Ⅳ.向滤液中滴加浓盐酸酸化至pH=2,抽滤,用少量水洗涤,干燥得苯甲酸粗品。

Ⅴ.将粗苯甲酸加入……,结晶、洗涤、过滤,得到药用纯苯甲酸。

已知:相关物质的溶解度(g/mL)

温度(℃)

25

50

60

苯甲酸

在水中

0.0034

0.0085

0.0095

在乙醇中

0.4

0.7

1

氯化钾

在乙醇中

难溶

(1)Ⅰ中发生的主要反应为:(未配平),则Ⅳ中发生反应的离子方程式为______。

(2)Ⅱ中蒸馏的目的是______。

(3)Ⅲ中趁热过滤的目的是______。

(4)将Ⅴ中操作补充完整:______。

【答案】;OH-+H+ =H2O 除去残存的甲苯 减少苯甲酸钾结晶析出带来的损失 一定体积的乙醇中,配成60℃的饱和溶液,过滤,滤液倒入室温下一定量的水中

【解析】

(1)步骤Ⅲ所得滤液中的溶质为苯甲酸钾和KOH,步骤Ⅳ加入盐酸至pH=2时,苯甲酸根转化成苯甲酸,氢氧化钾与盐酸反应生成氯化钾和水,据此书写反应的离子方程式;

(2)(反应后混合体系中分为水层和油层,甲苯沸点较低,蒸馏可除去残存的甲苯;

(3)温度较低时苯甲酸钾溶解度减小,易导致苯甲酸钾固体析出;

(4)Ⅴ中操作是为了提纯苯甲酸,除去杂质KCl,根据表格中数据可知,根据表格得知,苯甲酸在乙醇中溶解度较大,且随温度升高溶解度增大,而且氯化钾在乙醇中难溶,故选择乙醇作为溶剂进行重结晶,据此将Ⅴ中操作补充完整。

(1)步骤Ⅲ所得滤液中的溶质为苯甲酸钾和KOH,步骤Ⅳ加入盐酸至pH=2时,苯甲酸根转化成苯甲酸,氢氧化钾与盐酸反应生成氯化钾和水,发生反应的离子方程式为:;OH-+H+ =H2O;

(2)反应后混合体系中,甲苯的沸点较低,“加热蒸馏直至冷凝管壁不再出现油珠”,说明通过蒸馏可除去残存的甲苯;

(3)苯甲酸钾的溶解度随温度的升高而增大,如果过滤时温度降低会导致苯甲酸钾固体析出,降低产率,趁热过滤可减少苯甲酸钾结晶析出带来的损失;

(4)Ⅴ中操作是为了提纯苯甲酸,除去杂质KCl,根据表格中数据可知,根据表格得知,苯甲酸在乙醇中溶解度较大,且随温度升高溶解度增大,而且氯化钾在乙醇中难溶,故选择乙醇作为溶剂进行重结晶,操作方法为:将粗苯甲酸加入一定体积的乙醇中,配成60℃的饱和溶液,过滤,滤液倒入室温下一定量的水中,结晶、洗涤、过滤,得到药用纯苯甲酸。

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