题目内容

10.实验室制备乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3)时有如下副反应:
2CH3CH2OH$?_{140℃}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3CH2OCH2CH3+H2O
CH3CH2OH$→_{170℃}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH2=CH2↑+H2O
相关有机化合物的一些性质如下表:
分子式相对分子
质量
熔点
/℃
沸点
/℃
密度溶解度
乙醇乙醚
CH3COOH6016.6117.91.05互溶互溶互溶
C2H5OH46-117.378.50.8互溶/互溶
CH3COOC2H588-83.5877.10.9可溶互溶互溶
C2H5OC2H574-116.234.510.7可溶互溶/
(CH3COOC2H5在饱和盐溶液中溶解度较小,C2H5OH能与CaCl2生成配合物)装置如图1所示(加热、支撑等装置略去).在三口瓶内先装入10mL95%乙醇与6mL浓硫酸混合液,并加入几粒沸石.在恒压滴液漏斗中加入15mL冰醋酸与15mL无水乙醇的混合液.加热,由恒压滴液漏斗逐滴加入混合液,并保持滴加速度与馏出液滴速度相近.保持反应液体温度在120-125℃,收集馏分.

(1)写出实验室制取乙酸乙酯的化学方程式CH3COOH+CH3CH2OH$?_{120-125℃}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH3+H2O.
(2)①加热三口瓶,最好的方法是C(填选项).
A.水浴   B.酒精灯   C.油浴   D.酒精喷灯
②若滴加液体速度太快会造成多种不利影响,其一是反应液体温度下降过快.
(3)产物提纯的流程如图2:
①操作1的名称是分液,操作5的名称是蒸馏.
②加入饱和Na2CO3溶液的目的是为了除去醋酸.
③加入饱和NaCl溶液是为了除去有机层中少量Na2CO3,其目的是防止生成CaCO3沉淀,在步骤3中堵塞分液漏斗.
④加入饱和CaCl2溶液的目的是为了除去CH3CH2OH,加入无水MgSO4的目的是为了除去水.
⑤乙酸乙酯的产率是80%.

分析 (1)乙酸与乙醇在浓硫酸加热条件下生成乙酸乙酯和水,该反应为可逆反应;
(2)①根据保持反应液体温度在120-125℃,收集馏分判断怎么加热;
②若滴加液体速度太快将导致液体温度下降过快据此分析;
(3)根据制备乙酸乙酯的反应可知,馏分为乙酸、乙醇和乙酸乙酯的混合物,所以加入饱和Na2CO3溶液,则溶解大部分乙醇,反应消耗醋酸,降低乙酸乙酯的溶解性,所以出现分层,则操作1的名称是分液,得到的有机层为含有少量CH3CH2OH和Na2CO3的乙酸乙酯,再加入饱和NaCl溶液除去少量Na2CO3,再分液,得到有机层为含有含有少量CH3CH2OH的乙酸乙酯,因为C2H5OH能与CaCl2生成配合物,所以再加入饱和CaCl2溶液的目的是为了除去C2H5OH,再分液得到含有少量水的乙酸乙酯有机层,所以加入无水MgSO4的目的是为了除去少量水,最后蒸馏得到纯乙酸乙酯18.48g,据此分析解答.

解答 解:(1)乙酸与乙醇在浓硫酸加热条件下生成乙酸乙酯和水,该反应为可逆反应,则反应方程式为:CH3COOH+CH3CH2OH$?_{120-125℃}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH3+H2O,故答案为:CH3COOH+CH3CH2OH$?_{120-125℃}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH3+H2O;
(2)①因为要保持反应液体温度在120-125℃,所以要好控制温度,并且在120-125℃,所以应选择C.油浴;故选:C;
②若滴加液体速度太快将导致液体温度下降过快,所以不利影响之一为反应液体温度下降过快,不易控制反应温度,故答案为:反应液体温度下降过快;
(3)①根据以上分析,操作1的名称是分液,操作5的名称是蒸馏,故答案为:分液;蒸馏;
②加入饱和Na2CO3溶液的目的溶解大部分乙醇,反应消耗醋酸,降低乙酸乙酯的溶解性,则主要是除去醋酸,故答案为:醋酸;
③因为后面要加入饱和CaCl2溶液除去C2H5OH,所以加入饱和NaCl溶液是为了除去有机层中少量Na2CO3的目的是防止生成CaCO3沉淀,在步骤3中堵塞分液漏斗故答案为:防止生成CaCO3沉淀,在步骤3中堵塞分液漏斗;
④因为C2H5OH能与CaCl2生成配合物,所以再加入饱和CaCl2溶液的目的是为了除去C2H5OH,故答案为:CH3CH2OH;
⑤根据反应CH3COOH+CH3CH2OH$?_{120-125℃}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH3+H2O,则加入了15mL冰醋酸,所以理论上生成CH3COOCH2CH3的质量为$\frac{15ml×1.05g/ml}{60}×88$=23.1g,则乙酸乙酯的产率是$\frac{18.48}{23.1}$×100%=80%,故答案为:80%.

点评 本题考查乙酸乙酯的制备及其分离提纯,难度中等,注意掌握乙酸乙酯的制取原理,明确产物提纯的流程中各步反应的作用.

练习册系列答案
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15.醋酸亚铬水合物[Cr(CH3COO)2]2.2H2O是一种氧气吸收剂,为红棕色晶体,易被氧化,微溶于乙醇,不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂).其制备装置及步骤如下:

①检查装置气密性后,往三颈瓶中依次加入过量锌粒、适量CrCl3溶液.
②关闭k2.打开ki,旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速.
③待三颈瓶内的溶液由深绿色(Cr3+)变为亮蓝色(Cr2+)时,把溶液转移到装置乙中,当出现大量红棕色晶体时,关闭分液漏斗的旋塞.
④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥,称量得到2.76g[Cr(CH3COO)2]2.2H2O.
(1)装置甲中连通管a的作用是使漏斗内的液体顺利滴下.
(2)三颈瓶中的Zn除了与盐酸生成H2外,发生的另一个反应的离子方程式为2Cr3++Zn═2Cr2++Zn2+
(3)实现步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为打开K2关闭K1
(4)装置丙中导管口水封的目的是避免空气进入装置乙氧化二价铬.
(5)洗涤产品时,为了去除可溶性杂质和水分,下列试剂的正确使用顺序是b、c、a(填标号).
a.乙醚    b.去氧冷的蒸馏水    c.无水乙醇
(6)若实验所取用的CrCl3溶液中含溶质3.17g,则[Cr(CH3COO)2]2.2H2O(相对分子质量为376)的产率是74.3%.
(7)一定条件下,[Cr(CH3COO)2]2.2H2O受热得到CO和CO2的混合气体,请设计实验检验这两种气体的存在.①混合气体通入澄清石灰水中,变浑浊,说明混合气体中含有CO2;②混合气体通入灼热的CuO,固体颜色由黑色变红色,说明混合气体中有CO.

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