题目内容

【题目】冬青油又叫水杨酸甲酯,是一种重要的有机合成原料。某化学小组用水杨酸()和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率。

实验步骤:

Ⅰ.如图,在三颈烧瓶中加入13.8g (0.1mol)水杨酸和24 g(30 mL,0.75 mol)甲醇,向混合物中加入约10 mL甲苯(甲苯与水形成的共沸物,沸点为85℃,该实验中加入甲苯,易将水蒸出),再小心地加入5 mL浓硫酸,摇动混匀,加入1~2粒沸石,组装好实验装置,在85~95℃下恒温加热反应1.5小时:

Ⅱ.待装置冷却后,分离出甲醇,然后转移至分液漏斗,依次用少量水、5%NaHCO3溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,过滤得到粗酯;

Ⅲ.将粗酯进行蒸馏,收集221℃~224℃的馏分,得水杨酸甲酯9.12g。

常用物理常数:

名称

分子量

颜色状态

相对密度

熔点(℃)

沸点(℃)

水杨酸甲酯

152

无色液体

1.18

-8.6

224

水杨酸

138

白色晶体

1.44

158

210

甲醇

32

无色液体

0.792

-97

64.7

请根据以上信息回答下列问题:

(1)仪器A的名称是 ,加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是 。

(2)制备水杨酸甲酯时,最合适的加热方法是 。

(3)实验中加入甲苯对合成水杨酸甲酯的作用是 。

(4)反应结束后,分离出甲醇采用的方法是 。

(5)实验中加入无水硫酸镁的作用是 。

本实验的产率为 (保留两位有效数字)。

【答案】(1)冷凝管 防止暴沸 停止加热,待冷却后加入

(2)水浴加热

(3)加入甲苯易将水蒸出,使平衡向右移动,从而提高反应的产率

(4)蒸馏或水洗分液

(5)除水或干燥 60%

【解析】

试题分析:(1)仪器A的名称是冷凝管,加热时为了防止暴沸应加入沸石,若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是停止加热,待冷却后加入;

(2)制备水杨酸甲酯时,由于甲醇的沸点是64.7℃,为了保证反应物不逸出,所以最合适的加热方法是水浴加热;

(3)反应产生水杨酸甲酯和水,水杨酸甲酯易溶于甲苯,所以实验中加入甲苯易将水蒸出,使平衡向右移动,从而提高反应的产率;

(4)甲醇的沸点是64.7℃,可以用蒸馏法分离,也可以利用甲醇易溶于水而有机物不用于水的性质,用水洗分液法分离;

(5)实验中加入无水硫酸镁的作用是除水,起到干燥的作用;加入0.1mol水杨酸和0.75 mol甲醇,甲醇过量,以水杨酸为标准计算,理论上产生0.1mol即15.2g水杨酸甲酯,实际得水杨酸甲酯9.12g,所以本实验的产率为9.12/15.2×100%=60%。

练习册系列答案
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Ⅰ.(1)某同学推测,铝热反应所得到的熔融物应是铁铝合金。理由是:该反应放出的热量使铁熔化,而铝的熔点比铁低,此时液态的铁和铝熔合形成铁铝合金。你认为他的解释是否合理?________(填“合理”或“不合理”)。

(2)设计一个简单的实验方案,证明上述所得的块状熔融物中含有金属铝。该实验所用试剂是________,反应的离子方程式为__________________________________________________。

(3)实验室溶解该熔融物,在下列试剂中最适宜的试剂是________(填序号)。

A.浓硫酸 B.稀硫酸 C.稀硝酸 D.氢氧化钠溶液

Ⅱ.实验研究发现,硝酸发生氧化还原反应时,硝酸的浓度越稀,对应还原产物中氮元素的化合价越低。某同学取一定量上述的熔融物与一定量很稀的硝酸充分反应,反应过程中无气体放出。在反应结束后的溶液中,逐滴加入4 mol·L-1的氢氧化钠溶液,所加氢氧化钠溶液的体积(mL)与产生的沉淀的物质的量(mol)的关系如图所示。试回答下列问题:

(1)图中OC段没有沉淀生成,此阶段发生反应的离子方程式为_________________________。

(2)在DE段,沉淀的物质的量没有变化,则此阶段发生反应的离子方程式为___________;上述现象说明溶液中________结合OH-的能力比________强(填离子符号)。

(3)B与A的差值为________mol。

(4)B点对应的沉淀的物质的量为________mol,C点对应的氢氧化钠溶液的体积为________mL。

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