Question

（10分）.苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：

实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知：苯甲酸分子量122，熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g；纯净固体有机物都有固定熔点。

（1）操作Ⅰ为 ，操作Ⅱ为 。

（2）无色液体A是 ，定性检验A的试剂是 ，现象是 。

（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115℃开始熔化，达到130℃时仍有少量不熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。

序号	实验方案	实验现象	结论
①	将白色固体B加入水中，加热溶 解，	得到白色晶体和无色溶液	-----------------
②	取少量滤液于试管中，	生成白色沉淀	滤液含Cl—
③	干燥白色晶体，	熔点为122.4℃	白色晶体是苯甲酸

（4）纯度测定：称取1.220g产品，配成100ml甲醇溶液，移取25.00ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40×10—3mol，产品中苯甲酸质量分数为 （保留二位有效数字）。

Answer 1

（10分） （1）分液 蒸馏 （2）甲苯 酸性KMnO4溶液 紫色溶液褪色。

（3）

序号	实验方案	实验现象	结论
①	冷却、过滤
②	滴入适量的硝酸酸化的AgNO3溶液
③	， 加热使其融化，测其熔点；

（4）96%（2分），其余每空1分

【解析】

试题分析：（1）操作Ⅰ把混合物分为水相和有机相，操作Ⅰ为分液，有机相通过操作Ⅱ得无色液体，操作Ⅱ为蒸馏；（2）操作Ⅰ中氢氧化钾、苯甲酸钾溶于水相，有机相为未反应的甲苯，所以无色液体A是甲苯，定性检验A甲苯的试剂是酸性高锰酸钾溶液，甲苯能使酸性高锰酸钾溶液褪色；（3）①溶液中得到白色晶体和无色溶液，应为结晶，所以操作是冷却结晶然后过滤；②生成白色沉淀得出滤液含Cl—，操作应加入了硝酸酸化的硝酸银溶液；③测其熔点可知熔点为122.4℃；（4）消耗KOH的物质的量为2.40×10—3mol，则苯甲酸的物质的量为2.40×10—3mol，质量为2.40×10—3mol×122g/mol＝0.2928g，产品中苯甲酸质量分数为(0.2928g×25.00ml/100ml)/1.220g×100%＝96% 。

考点：有机实验操作