题目内容

12．实验室用间二硝基苯通过催化加氢制备间硝基苯胺的实验步骤如下：
步骤1：将1g的RuNiAlC合金粉末分批加入过量的质量分数为17%的NaOH溶液，在90℃保温1h，反应制得催化剂，用去离子水洗涤至溶液pH=7，再用四氢呋喃洗涤，存于四氢呋喃中备用．
步骤2：用丙酮将催化剂转移到如图的高压反应釜中，加入间二硝基苯，密封，用N2置换釜内空气，用H2置换釜内N2．在60℃～70℃，3MPa下搅拌反应105min．
步骤3：进行适当的操作，在H2保护下从高压釜中取出产品．
（1）步骤1中加入过量的质量分数为17%的NaOH溶液的作用是除去合金中的Al（填化学式）；用四氢呋喃洗涤的目的是除去催化剂中的水．
（2）步骤2中高压反应釜的磁力搅拌的作用增大反应物的接触面积，加快反应速率；先用N2置换釜内空气，后用H2置换釜内N2，而不直接用H2置换釜内空气的原因是防止直接通入H2时发生爆炸．
（3）在60℃～70℃时原料的利用率为89.2%，而温度高于70℃时，原料的利用率开始降低其主要原因是温度高于70℃时H2和丙酮发生加成反应．
（4）步骤3中进行适当的操作为将高压釜冷却至室温，放掉残余气体．

分析 （1）Al与NaOH溶液反应，可用NaOH溶液除去，用四氢呋喃洗涤的目的是除去催化剂中的水；
（2）磁力搅拌的作用是增大反应物的接触面积，加快反应速率；先用N2置换釜内空气，后用H2置换釜内N2，以免直接用H2置换釜内空气的而发生爆炸；
（3）温度高于70℃时，会发生副反应；
（4）将高压釜冷却至室温，在H2保护下从高压釜中取出产品．

解答 解：（1）合金中Al与NaOH溶液反应：2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑；用四氢呋喃洗涤的目的是除去催化剂中的水．故答案为：Al； 除去催化剂中的水；
（2）磁力搅拌的作用是增大反应物的接触面积，加快反应速率；先用N2置换釜内空气，后用H2置换釜内N2，以免直接用H2置换釜内空气的而发生爆炸；故答案为：增大反应物的接触面积，加快反应速率；防止直接通入H2时发生爆炸；
（3）温度高于70℃时，原料的利用率开始降低其主要原因是会发生副反应，如H2和丙酮发生加成反应，故答案为：温度高于70℃时H2和丙酮发生加成反应；
（4）步骤3中进行适当的操作为将高压釜冷却至室温，在H2保护下从高压釜中取出产品，放掉残余气体，故答案为：将高压釜冷却至室温，放掉残余气体．

点评 本题考查了间硝基苯胺制备的实验方案设计、实验装置的理解评价、渗析原理的应用等，是对所学知识的综合运用，注意基础知识的掌握，本题难度中等．

练习册系列答案
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7．下列实验操作能达到实验目的是（　　）
选项实验目的实验操作
A配制CuSO4溶液将硫酸铜晶体溶于热水中，然后稀释
B除去试管内壁的银镜加入浓氨水浸泡，再用蒸馏水洗涤
C提纯含少量乙酸的乙醇（乙醇沸点78.5℃）加入生石灰后进行蒸馏，收集78.5℃馏分
D　证明HClO为弱酸用洁净的玻璃棒蘸取NaClO溶液在pH试纸上，待试纸变色后与标准比色对照
A．AB．BC．CD．D
3．恒温下，在5L 的密闭容器中充入2molX气体和1molY气体发生反应：2X（g）+Y（g）?2Z（g）；△H＜0.10min 后达平衡，侧得容器内压强是反应前的$\frac{5}{6}$，下列说法中错误的是（　　）
A．平衡时，X 的转化率为50%
B．该握度下平衡常数K=10（10mol•L-1）-1
C．10min内生成物Z 的反应速率0.02mol•L-1•min-1
D．若Y是有色气体，只压缩容器的体积，则体系颜色变浅
20．下列有关说法不正确的是（　　）
A．常温下干燥的Cl2能用钢瓶贮运
B．检验HCl气体中是否混有Cl2，方法是将气体通入硝酸银溶液
C．SiO2可用于制备光导纤维
D．HF溶液不能贮存在磨口玻璃塞的试剂瓶中
7．下列有关描述中正确的是（　　）
A．牺牲阳极的阴极保护法是应用电解原理防止金属的腐蚀
B．AlCl3溶液和Al2（SO4）3溶液分别加热蒸发，所得固体的成分相同
C．室温时将Na2CO3溶液加水稀释后，再恢复至室温，pH和KW均减小
D．CO（g）的燃烧热是283.0kJ/mol，则2CO2（g）=2CO（g）+O2（g）反应的△H=+2×283.0kJ/mol
17．为了除去铁粉中的少量铝粉，可以选取下列哪种溶液（　　）
A．浓盐酸B．浓硝酸C．浓硫酸D．氢氧化钠溶液
4．NaCl、NaOH、Na2CO3和NaHCO3均是重要的化工原料，相互间可以发生转化，请回答以下问题：

（1）粗盐经溶解、过滤和蒸发操作后，仍含有MgCl2及Na2SO4等可溶性杂质，请写出检验其中是否含有SO42-的离子方程式SO42-+Ba2+=BaSO4↓．
（2）实验室要配制480mL0.2mol/L的NaOH溶液，需要称量NaOH固体的质量为4.0g．
（3）如图，实验一是为了比较Na2CO3和NaHCO3的热稳定性，则试管A中所盛的药品为NaHCO3（填化学式），能证明热稳定性强弱的现象为I中的澄清的石灰水无变化，II中的澄清的石灰水变浑浊，试管中发生反应的化学方程式为2NaHCO3$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Na2CO3+CO2↑+H2O．
（4）实验二是为了探究Na2O2与CO2的反应，写出该反应的化学方程式2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+O2．
（5）向饱和的Na2CO3中通入CO2的现象为溶液中有浑浊出现（或有晶体析出），写出发生反应的离子方程式2Na++CO32-+CO2+H2O═2NaHCO3↓．
1．如图是部分短周期元素化合价与原子序数的关系图，下列说法正确的是（　　）
A．原子半径：Z＞Y＞X
B．R元素的氧化物对应水化物和W元素的氧化物对应水化物，酸性前者强
C．X和Z形成的化合物能溶于NaOH溶液
D．Y和X形成的化合物中，阴阳离子的个数比可能为1：1
2．如图所示，a、b、c、d四个烧杯中都盛有稀硫酸，下列说法正确的是（　　）
A．装置b中Sn极附近溶液的pH将减小
B．装置c中用锌保护铁的方法称为牺牲阴极的阳极保护法
C．装置d中反应的离子方程式为Fe+2H+$\frac{\underline{\;电解\;}}{\;}$Fe2++H2↑
D．图a、b、c、d中纯铁被腐蚀的速率由快到慢的顺序是b＞a＞c＞d

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