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12.实验室用间二硝基苯通过催化加氢制备间硝基苯胺的实验步骤如下:
步骤1:将1g的RuNiAlC合金粉末分批加入过量的质量分数为17%的NaOH溶液,在90℃保温1h,反应制得催化剂,用去离子水洗涤至溶液pH=7,再用四氢呋喃洗涤,存于四氢呋喃中备用.
步骤2:用丙酮将催化剂转移到如图的高压反应釜中,加入间二硝基苯,密封,用N2置换釜内空气,用H2置换釜内N2.在60℃~70℃,3MPa下搅拌反应105min.
步骤3:进行适当的操作,在H2保护下从高压釜中取出产品.
(1)步骤1中加入过量的质量分数为17%的NaOH溶液的作用是除去合金中的Al(填化学式);用四氢呋喃洗涤的目的是除去催化剂中的水.
(2)步骤2中高压反应釜的磁力搅拌的作用增大反应物的接触面积,加快反应速率;先用N2置换釜内空气,后用H2置换釜内N2,而不直接用H2置换釜内空气的原因是防止直接通入H2时发生爆炸.
(3)在60℃~70℃时原料的利用率为89.2%,而温度高于70℃时,原料的利用率开始降低其主要原因是温度高于70℃时H2和丙酮发生加成反应.
(4)步骤3中进行适当的操作为将高压釜冷却至室温,放掉残余气体.

分析 (1)Al与NaOH溶液反应,可用NaOH溶液除去,用四氢呋喃洗涤的目的是除去催化剂中的水;
(2)磁力搅拌的作用是增大反应物的接触面积,加快反应速率;先用N2置换釜内空气,后用H2置换釜内N2,以免直接用H2置换釜内空气的而发生爆炸;
(3)温度高于70℃时,会发生副反应;
(4)将高压釜冷却至室温,在H2保护下从高压釜中取出产品.

解答 解:(1)合金中Al与NaOH溶液反应:2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑;用四氢呋喃洗涤的目的是除去催化剂中的水.故答案为:Al; 除去催化剂中的水;
(2)磁力搅拌的作用是增大反应物的接触面积,加快反应速率;先用N2置换釜内空气,后用H2置换釜内N2,以免直接用H2置换釜内空气的而发生爆炸;故答案为:增大反应物的接触面积,加快反应速率;防止直接通入H2时发生爆炸;
(3)温度高于70℃时,原料的利用率开始降低其主要原因是会发生副反应,如H2和丙酮发生加成反应,故答案为:温度高于70℃时H2和丙酮发生加成反应;
(4)步骤3中进行适当的操作为将高压釜冷却至室温,在H2保护下从高压釜中取出产品,放掉残余气体,故答案为:将高压釜冷却至室温,放掉残余气体.

点评 本题考查了间硝基苯胺制备的实验方案设计、实验装置的理解评价、渗析原理的应用等,是对所学知识的综合运用,注意基础知识的掌握,本题难度中等.

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