Question

14．四碘化锡（SnI₄）是一种橙红色结晶，熔点为144.5℃，沸点为364℃，不溶于冷水，溶于醇、苯、氯仿等，遇水易水解，常用作分析试剂和有机合成试剂．实验室制备四碘化锡的主要步骤如下：
步骤1：在150mL干燥的圆底烧瓶中，加入0.476g碎锡箔和2.54gI₂，再加入30mL冰醋酸和30mL醋酸酐[（CH₃CO）₂O]．实验装置如图所示，组装好后用煤气灯加热至沸腾约1～1.5h，至反应完成；
步骤2：冷却结晶，过滤得到四碘化锡粗品；
步骤3：粗品中加入30mL氯仿，水浴加热回流溶解后，趁热过滤；
步骤4：将滤液倒入蒸发皿中，置于通风橱内，待氯仿全部挥发后得到SnI₄晶体1.881g．
回答下列问题：
（1）图中仪器a的名称为球形冷凝管；冷却水从接口b（填“b”或“c”）进入．
（2）仪器a上连接装有无水CaCl₂的干燥管的目的是防止空气中水蒸气进入反应器中；锡箔需剪碎的目的是增大与I₂的接触面，加快反应速率；加入醋酸酐的目的是除去体系中的水，防止四碘化锡水解．
（3）烧瓶中发生反应的化学方程式为Sn+2I₂$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$SnI₄；单质碘需过量的主要目的是使锡反应完全，防止锡屑混入四碘化锡晶体中．
（4）反应已到终点的现象是紫红色的碘蒸气消失，溶液颜色由紫红色变成橙红色．
（5）步骤3和步骤4的目的是提纯SnI₄产品；该次合成的产率为75%．

Answer 1

分析 （1）由仪器a的结构可知为球形冷凝管，采取逆流原理通入冷凝水，充满整个冷凝管，充分冷凝；
（2）四碘化锡遇水易水解，装有无水CaCl₂的干燥管可吸收空气中的水蒸气；锡箔需剪碎增大与I₂的接触面；醋酸酐能与水反应；
（3）锡与碘反应生成四碘化锡，单质碘过量可使锡反应完全；
（4）碘蒸气为紫红色，反应结束时紫色消失；
（5）醋酸易溶于氯仿，除掉杂质，提纯SnI₄产品，根据Sn计算生成SnI₄的理论质量，产率=$\frac{实际质量}{理论产率}$×100%．

解答 解：（1）仪器a的名称为球形冷凝管，冷凝水下进上出，使冷凝水充满整个冷凝管，充分冷凝，
故答案为：球形冷凝管；b；
（2）四碘化锡遇水易水解，装有无水CaCl₂的干燥管可吸收空气中的水蒸气，防止空气中水蒸气进入反应器中，导致四碘化锡水解，锡箔需剪碎增大与I₂的接触面，加快反应速率；醋酸酐能与水反应，防止四碘化锡水解，
故答案为：防止空气中水蒸气进入反应器中；增大与I₂的接触面，加快反应速率；除去体系中的水，防止四碘化锡水解；
（3）锡与碘反应生成四碘化锡，Sn+2I₂$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$SnI₄，单质碘过量可使锡反应完全，防止锡屑混入四碘化锡晶体中，
故答案为：Sn+2I₂$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$SnI₄；使锡反应完全，防止锡屑混入四碘化锡晶体中；
（4）紫红色的碘蒸气消失，溶液颜色由紫红色变成橙红色，说明反应到达终点，
故答案为：紫红色的碘蒸气消失，溶液颜色由紫红色变成橙红色；
（5）醋酸易溶于氯仿，除掉杂质，提纯SnI₄产品，
生成SnI₄的理论质量为$\frac{0.476g}{119g/mol}$×（119+127×4）=2.508g，则产率=$\frac{1.881g}{2.508g}$×100%=75%，
故答案为：提纯SnI₄产品；75%．

点评 本题考查物质的制备实验，涉及物质的分离提纯、化学仪器识别、对操作与原理的分析评价、产率计算等，注意对题目信息运用，是对学生综合能力的考查．