Question

对氨基苯磺酸是制取某些染料和药物的重要中间体，可由苯胺磺化得到：
实验室可用苯胺、浓硫酸为原料，利用如图所示实验装置合成．
实验步骤如下：
①取一个250mL的仪器a，加入10mL苯胺及几粒沸石，放入冷水中冷却，小心地加入18mL浓硫酸．再分别装上冷凝管、温度计等．
②将a置于油浴中缓慢加热至l70～180℃，维持此温度约2.5h．
③将反应产物冷却至约50℃后，倒入盛有l00mL冷水的烧杯中，用玻璃棒不断搅拌，促使晶体析出．用该烧杯中的少量冷水将a内残留的产物冲洗到烧杯中，抽滤，用少量冷水洗涤，得到粗产品．
④将粗产品用沸水溶解，冷却结晶（若溶液颜色过深，可用活性炭脱色），抽滤，收集产品，晾干．（提示：100mL水在20℃时可溶解对氨基苯磺酸1.089，在100℃时可溶解6.67g）
（1）仪器a的名称是

 

．步骤①中加入沸石的作用是

 

．
（2）步骤②中采用油浴加热，下列说法正确的是

 

．（填字母）
A．便于控制温度     B．也可以改用水浴加热     C．温度计的水银球也可浸在油中
（3）步骤③用冷水洗涤的优点是

 

．
（4）步骤③和④均进行了抽滤操作，在抽滤完毕停止抽滤时，应注意先

 

，然后

 

．
（5）步骤④有时需重复进行多次，其目的是

 

．

Answer 1

考点：有机物的合成

专题：实验题

分析：（1）仪器a为三颈烧瓶，液体加热需要防止暴沸；
（2）水浴加热的温度受水的沸点限制，最高加热温度为100℃，油浴加热可以弥补这一不足，油浴加热比较均匀，温度计的位置应在在反应体系中；
（3）因产品在热水中的溶解度大，用冷水洗涤可以减少损失；
（4）抽滤完毕停止抽滤时，为防止倒吸，先拆下橡皮管，再关水龙头；
（5）得到产品若有部分杂质时，可以用多次溶解洗涤抽滤的方法，可以提高产物的纯度，注意由于多次进行，会有部分产品损失，需要将母液回收利用以提高产率．

解答： 解：（1）仪器a为三颈烧瓶，液体加热时，为防止暴沸，通常需要加入碎瓷片，故答案为：三颈烧瓶；防止暴沸；
（2）A．油浴加热比较均匀，便于控制温度，故A正确；
B．水浴加热的温度受水的沸点限制，最高加热温度为100℃，而该反应需要加热至l70～180℃，故不能利用水溶加热，故B错误；
C．实验控制液体的温度，温度计的位置需要在反应体系中，故C正确，
故选：AC；
（3）因产品在热水中的溶解度大，用冷水洗涤可以减少损失，故答案为：可减少产品的损失；
（4）抽滤完毕停止抽滤时，为防止倒吸，先拆下橡皮管，再关水龙头，故答案为：拆下连接泵和吸滤瓶的橡皮管；关闭水龙头；
（5）得到产品若有部分杂质时，可以用多次溶解洗涤抽滤的方法，可以提高产物的纯度，故答案为：提高产品的纯度．

点评：本题考查有机物的合成及实验，充分利用实验中的信息，注意实验基本操作，注重对有机化学实验的考查，题目难度中等．