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精英家教网乙酸乙酯是重要的工业原料和溶剂,通常混有少许乙醇和乙酸.某学习小组利用图1装置制取乙酸乙酯粗产品,再分析乙酸乙酯的含量.
乙酸乙酯 乙醇 乙酸
沸点 77.1℃ 78.5℃ 117.9℃
操作步骤如下:
(I)准确称量20.0g乙酸乙酯粗品于锥形瓶中,用0.50mol?L-1NaOH滴定(酚酞做指示剂).终点时消耗NaOH溶液的体积为40.0mL
(II)另取20.0g乙酸乙酯粗产品于250mL锥形瓶中,加入100mL 2.1mol?L-1NaOH溶液混合均匀后,装上冷凝箱,在水浴上加热回流约1小时,装置如图2所示.待冷却后,用0.50mol?L-1HCl滴定过量的NaOH.终点时消耗盐酸的体积为20.0mL.
回答下列问题:
(1)实验(II)中冷水从冷水凝管的
 
(填a或b)管口通入.
(2)利用实验(I)、(II)测量的数据计算粗产物中乙酸乙酯的质量分数为
 
.
(3)实验结束后,同学们对粗产品中乙酸乙酯的含量不高进行讨论.
①有人认为是实验(II)带来的误差.建议将图2中的锥形瓶改为三颈瓶,装置如图3,在三颈瓶的c、d口装配相关的仪器并进行恰当的操作,可以提高测定的精确度.你认为在三颈瓶的c、d口装配相关的仪器或操作是:
 
(填字母);
A.装上温度计,严格控制反应温度
B.实验中经常打开瓶口,用玻璃进行搅拌
C.在反应后期,用事先安装的分液漏斗添加一定量的NaOH溶液
②还有同学认为改进乙酸乙酯的制取装置(图1)才能提高产率.拟出你的一条改进建议
 
.
分析:(1)根据冷凝器采用逆向通水效果好完成;
(2)根据利用实验(I)、(II)测量的数据及反应原理计算出粗产物中乙酸乙酯的质量分数;
(3)①由表中乙酸乙酯的沸点分析,加热温度过高,可能导致乙酸乙酯和乙酸有损失;
②将试管改成圆底烧瓶,然后加装温度计控制温度,提高乙酸乙酯的产率.
解答:(1)冷凝器采用逆向通水,使水与冷凝的气体充分接触,冷凝效果好,故从b通水,
故答案为:b;
(2)由(Ⅰ)可知,与氢氧化钠反应的是乙酸乙酯中的杂质乙酸,所以20g乙酸乙酯粗品中含有乙酸的物质的量为:0.50mol?L-1×0.04L=0.02mol,
有(Ⅱ)可知,乙酸乙酯水解生成的乙酸和杂质乙酸消耗的氢氧化钠的物质的量为:2.1mol?L-1×0.1L-0.50mol?L-1×0.02L=0.20mol,
乙酸乙酯水解生成的乙酸的物质的量为:0.20mol-0.02mol=0.18mol,
乙酸乙酯的物质的量等于乙酸的物质的量,所以20g乙酸乙酯粗品中含有乙酸乙酯的质量为:88g/mol×0.18g=15.84g,
乙酸乙酯的质量分数为:
15.84g
20g
×100%=79.2%,
故答案为:79.2%;
(3)①A.装上温度计,能够严格控制反应温度,减少乙酸乙酯、乙酸的损失,能够减小反应误差,故A正确;
B.实验中经常打开瓶口,用玻璃进行搅拌,会导致乙酸乙酯、乙酸从混合液中挥发出来,影响测定结果,故B错误;
C.在反应后期,用事先安装的分液漏斗添加一定量的NaOH溶液,增大氢氧化钠浓度,保证乙酸乙酯完全反应,可以减小测定误差,故C正确;
故选AC;
②在乙酸乙酯的制取过程中,乙醇和乙酸能够挥发出来,影响了乙酸乙酯的产率,可以用圆底烧瓶替代试管并加装温度计控制反应温度的方法,通过乙酸乙酯的产率,
故答案为:用圆底烧瓶替代试管并加装温度计控制反应温度.
点评:本题考查了乙酸乙酯的制取,题目难度中等,注意掌握乙酸乙酯的反应原理及装置选择,试题在注重对学生基础知识训练和检验的同时,侧重对学生实验答题能力的培养和方法与技巧的指导和训练,有利于提高学生的实验设计能力和应试能力,提升学生的学科素养.
练习册系列答案
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酯是重要的有机合成中间体,广泛应用于溶剂、增塑剂、香料、粘合剂及印刷、纺织等工业.表格中给出了一些物质的物理常数,请回答下列问题:
物质 室温下色、态 密度(g/ml) 熔点(℃) 沸点(℃)
苯甲酸 白色固体 1.2659 122 249
甲醇 无色液体 0.7915 -97.8 64.65
苯甲酸甲酯 无色液体 1.0888 -12.3 199.6
乙酸 无色液体 \ 16.6 117.9
乙醇 无色液体 \ -117.3 78.5
乙酸乙酯 无色液体 \ 83.6 77.1
(1)乙酸乙酯的实验室制法常采用如下反应:

CH3COOH+C2H5OH 
浓H2SO4
△
CH3COOC2H5+H2O
图1为课本上制取乙酸乙酯的实验装置图,
①在制取乙酸乙酯时,为提高原料乙酸的利用率所采取的措施有:增大乙醇的浓度;使用浓硫酸作催化剂和吸水剂,使平衡正向移动;
不断小火加热蒸出产品乙酸乙酯(三者中其沸点最低),使平衡不断正向移动,提高原料利用率
不断小火加热蒸出产品乙酸乙酯(三者中其沸点最低),使平衡不断正向移动,提高原料利用率
等.
②在装置B部分,导管不能伸入溶液中的原因是
防止倒吸
防止倒吸
;用饱和Na2CO3溶液而不用NaOH溶液来接收乙酸乙酯的原因是
NaOH溶液会使乙酸乙酯水解
NaOH溶液会使乙酸乙酯水解
.
③反应结束后从所得混合溶液中分离出乙酸乙酯所用的仪器是
分液漏斗
分液漏斗
,因乙酸乙酯易挥发,所以在振荡操作过程中要注意
放气操作
放气操作
.
(2)实验室用苯甲酸和甲醇反应制取苯甲酸甲酯时用了图2所示装置(画图时省略了铁夹、导管等仪器):
①实验室制备苯甲酸甲酯的化学方程式为:
.
②此装置中的冷凝管起着冷凝回流的作用,水流应从
a
a
口进入冷凝效果好(选填“a”或“b”);试简要分析实验室制取苯甲酸甲酯为什么不同样使用制取乙酸乙酯的装置的原因:
原料甲醇的沸点低于苯甲酸甲酯的沸点,如果还是使用制备乙酸乙酯的发
生装置,首先会使原料大量蒸馏出去,实验效率大大降低
原料甲醇的沸点低于苯甲酸甲酯的沸点,如果还是使用制备乙酸乙酯的发
生装置,首先会使原料大量蒸馏出去,实验效率大大降低
.

(08上海松江区模拟)乙酸乙酯是重要的工业原料和溶剂。现利用如图

装置制取乙酸乙酯粗产品,再测定乙酸乙酯的含量。

⑴写出此反应的化学方程式

                                          ;

该反应要在浓硫酸存在的条件下进行,浓硫酸的作用是

                      ;

⑵实验室一般用饱和碳酸钠溶液接收反应的生成物。若不

振荡该试管,可看到的现象是                 ,若振

荡该试管,可看到的现象是                    ,但有时却出现了白色晶体,该晶体是                ;

⑶对于制乙酸乙酯的上述装置,为了提高产率,请提出

一条改进意见:

                                                。

⑷为测定乙酸乙酯的含量,进行了如下操作:

(I)准确称量20.0g乙酸乙酯粗品于锥形瓶中,用0.50mol/L

NaOH滴定(酚酞做指示剂)。终点时消耗NaOH溶液的体积为

40.0mL;

(II)另取20.0g乙酸乙酯粗产品于250mL锥形瓶中,加入100mL

2.1mol/LNaOH溶液混合均匀后,装上冷凝管,在水浴上加热回

流约1小时,装置如图所示。待冷却后,用0.50mol/LHCl滴定

过量的NaOH。终点时消耗盐酸的体积为20.0mL。

回答:

①实验(I)中达到滴定终点时的现象是                     。

②实验(II)中冷水从冷水凝管的       (填a或b)管口通入。

③利用实验(I)、(II)测量的数据计算粗产物中乙酸乙酯的质量分数为         。

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