Question

8．已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的CaCl₂•6C₂H₅OH．
实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：
（一）制备乙酸乙酯粗产品：如图所示的仪器装置，在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与适量浓硫酸混合，然后经分液漏斗边滴加醋酸，边加热蒸馏，得到含有乙醇、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品．
（1）写出蒸馏烧瓶中发生的化学方程式：CH₃CH₂OH+CH₃COOH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH₃COOCH₂CH₃+H₂O．
（2）冷凝水流经冷凝管时应从b进入（填“a”或“b”）．
（3）烧瓶中加入碎瓷片的目的是防止暴沸．
（二）对乙酸乙酯进行精制
（1）为了除去粗产品其中的醋酸，可向产品中加入饱和碳酸钠溶液，然后进行分液（填操作）
（2）再向得到的有机物中加入饱和氯化钙溶液，振荡、分离，除去乙醇．
（3）最后，加入无水硫酸钠除去其中的水分，再进行蒸馏（填操作），即可得到纯净的乙酸乙酯．

Answer 1

分析 （一）在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与适量浓硫酸混合，然后滴加醋酸，加热条件下发生酯化反应生成乙酸乙酯，蒸馏可得到乙酸乙酯的粗产品，实验时注意防止液体暴沸；
（二）乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，乙酸可与碳酸钠溶液反应，试管Ⅱ中盛有饱和碳酸钠溶液，分液，用氯化钙除去乙醇，蒸馏可得到乙酸乙酯．

解答 解：（一）（1）蒸馏烧瓶中发生反应的化学方程式为CH₃CH₂OH+CH₃COOH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH₃COOCH₂CH₃+H₂O，
故答案为：CH₃CH₂OH+CH₃COOH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH₃COOCH₂CH₃+H₂O；
（2）为充分冷凝，使蒸馏水充满冷凝管，则应从下端，即b进冷凝水，故答案为：b；
（3）纯液体在加热时易暴沸，应加入碎瓷片，故答案为：防止暴沸；
（二）（1）醋酸可与饱和碳酸钠溶液反应而除去，且乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠溶液，可分液分离，故答案为：饱和碳酸钠溶液；分液；
（3）乙酸乙酯中混有乙醇，乙醇可与氯化钙反应而被吸收，然后用蒸馏的方法可得到纯净的乙酸乙酯，故答案为：蒸馏；．

点评 本题考查有机物的制备实验，为高频考点，侧重分析与实验能力的考查，把握制备实验操作、混合物分离提纯、有机物的性质为解答的关键，注意混合物的加入顺序，题目难度不大．