题目内容

1.某探究小组采用如图所示装置进行Fe粉与水蒸气的反应.
(1)实验前检查装置气密性的方法为将导气管末端浸入水槽中,加热A处圆底烧瓶,导管末端出现气泡,停止加热后导管末端出现一段水柱.
(2)检验实验中生成气体的实验操作是点燃气体,在火焰上方罩干冷烧杯,观察烧杯内壁出现液滴,证明生成了H2.
(3)将探究小组分为两组,按题图装置进行对比实验,甲组用酒精喷灯、乙组用酒精灯加热,反应产物均为黑色粉末(纯净物),两组分别用产物进行以下实验.
步骤操作甲组现象乙组现象
1取黑色粉末加入稀盐酸溶解,无气泡溶解,无气泡
2取步骤1中溶液,滴加酸性KMnO4溶液紫色褪去紫色褪去
3取步骤1中溶液,滴加KSCN溶液变红无现象
4向步骤3溶液中滴加新制氯水红色褪去先变红,后褪色
①乙组得到的黑色粉末是Fe.
②甲组步骤1中反应的离子方程式为Fe3O4+8H+=Fe2++2Fe3++4H2O.
③乙组步骤4中,溶液变红的原因为Fe2+被氧化为Fe3+;溶液褪色可能的原因是可能是Cl2将SCN-氧化;验证方法为再继续加入KSCN溶液则溶液变红.

分析 (1)检查装置的气密性有加热法和液压法,从本装置的情况看,应该选用加热法;
(2)根据氢气燃烧均生成水,进行分析判断;
(3)①利用黑色固体可溶于盐酸并产生气体,结合“原子守恒”可知用酒精喷灯的乙组实验得到的固体为Fe;
②Fe2O3被还原得到黑色固体为Fe3O4,由此可写出反应的离子方程式;
③步骤4中溶液变红是溶液中Fe2+被Cl2氧化为Fe3+所致、溶液褪色的原因可能是Cl2将SCN-氧化,若该假设成立,则溶液中还存在Fe3+,再继续加入KSCN溶液则溶液变红.

解答 解:(1)利用加热法检验该装置气密性,将导管末端伸入水槽,并微热A处圆底烧瓶,现象是导管末端出现气泡,停止加热后导管末端出现一段水柱,则气密性良好,
故答案为:将导气管末端浸入水槽中,加热A处圆底烧瓶,导管末端出现气泡,停止加热后导管末端出现一段水柱;
(2)点燃气体,在火焰上方罩干冷烧杯,观察烧杯内壁出现液滴,证明生成了H2,
故答案为:点燃气体,在火焰上方罩干冷烧杯,观察烧杯内壁出现液滴,证明生成了H2;
(3)①利用黑色固体可溶于盐酸并产生气体,结合“原子守恒”可知用酒精喷灯的乙组实验得到的固体为Fe;
故答案为:Fe
②利用甲组现象可知Fe2O3与CO在酒精灯加热的条件下,Fe2O3被还原得到黑色固体为Fe3O4,由此可写出反应的离子方程式;
故答案为:Fe3O4+8H+=Fe2++2Fe3++4H2O
③因Fe3+遇SCN-显红色,所以步骤4中溶液变红是溶液中Fe2+被Cl2氧化为Fe3+所致、溶液褪色的原因可能是Cl2将SCN-氧化,若该假设成立,则溶液中还存在Fe3+,再继续加入KSCN溶液则溶液变红;
故答案为:Fe2+被氧化为Fe3+;可能是Cl2将SCN-氧化;再继续加入KSCN溶液则溶液变红.

点评 本题结合实验考查了Fe和Fe的化合物的性质,综合性较强,注意实验过程中前后联系.

练习册系列答案
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6.乙酸正丁酯常用作香精,实验室用冰醋酸和正丁醇制备乙酸正丁酯
Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备        
试管中加少许入沸石、7.4 mL正丁醇和6.4 mL冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸,然后安装好装置,加热使之反应.
Ⅱ.乙酸正丁酯粗产品的精制
将试管中的液体转移到分液漏斗中,用10 mL水洗涤,除去下层水层;有机层继续用10 mL 10% Na2CO3洗涤至中性;再用10 mL 的水洗涤.
将酯层进行蒸馏.蒸馏收集乙酸正丁酯产品时,应将温度控制在126.1℃左右.
Ⅲ.计算产率
称量出制得的乙酸正丁酯的质量为5.12 g.
已知:
物质密度/g•cm-3沸点/℃溶解度/100g水
正丁醇0.810118.09
冰醋酸1.049118.1互溶
乙酸正丁酯0.882126.10.7
完成下列填空:
(1)如图装置中长导管有冷凝回流作用,它可以由分水回流装置代替.分水回流装置中回流下来的蒸气冷凝液进入分水器,待分层后,有机层会自动流回到反应器中,将生成的水从分水器中放出去.
分水回流代替长导管回流,对乙酸正丁酯的合成有什么作用.可逆反应,水移离反应体系,平衡向生成酯的方向移动,产率提高
使用分水器装置进行回流的可逆反应反应,一般应具备条件.有水生成,回流有机物位于水上层(反应温度100℃左右)
(2)分水器在使用时须预先加水,使其水面低于分水器回流支管下沿3~5 mm的水.
预先加水的目的是.回流的有机物能及时返回反应体系
(3)反应时加热有利于提高酯的产率,但温度过高时酯的产率反而降低,其可能的原因是.乙酸、正丁醇大量挥发,发生副反应.
(4)水洗的目的是.除去水溶性杂质碱洗的目的是.除去酸性杂质测pH值的操作.pH试纸放在表而皿上,用蘸有待测溶液的玻璃棒点在试纸的中部,与比色卡对照读取pH值.
(5)本次实验乙酸正丁酯的产率.54.5%.
11.
己二酸 是一种工业上具有重要意义的有机二元酸,在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用,能够发生成盐反应、酯化反应等,并能与二元醇缩聚成高分子聚合物等,己二酸产量居所有二元羧酸中的第二位.实验室合成己二酸的反应原理和实验装置示意图如图:

可能用到的有关数据如下:
物质密度(20℃)熔点沸点溶解性相对分子质量
环己醇0.962g/cm325.9℃160.8℃20℃时水中溶解度3.6g,可混溶于乙醇、苯100
乙二酸1.36g/cm3152℃337.5℃在水中的溶解度:15℃时,1.44g,25℃时2.3g,易溶于乙醇,不溶于苯146
实验步骤如下;
I、在三口烧瓶中加入16mL 50%的硝酸(密度为1.31g/cm3),再加入1~2粒沸石,滴液漏斗中盛放有5.4mL环己醇.
II、水浴加热三口烧瓶至50℃左右,移去水浴,缓慢滴加5~6滴环己醇,摇动三口烧瓶,观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇,维持反应温度在60℃~65℃之间.
III、当环己醇全部加入后,将混合物用80℃~90℃水浴加热约10min(注意控制温度),直至无红棕色气体生成为止.
IV、趁热将反应液倒入烧杯中,放入冰水浴中冷却,析出晶体后过滤、洗涤得粗产品.V、粗产品经提纯后称重为5.7g.
请回答下列问题:
(1)仪器b的名称为球形冷凝管(或冷凝管).
(2)向三口烧瓶中滴加环己醇时,要控制好环己醇的滴入速率,防止反应过于剧烈导致温度迅速上升,否则.可能造成较严重的后果,试列举一条可能产生的后果:反应液暴沸冲出冷凝管;放热过多可能引起爆炸,产生的二氧化氮气体来不及被碱液吸收而外逸到空气中.
(3)已知用NaOH溶液吸收尾气时发生的相关反应方程式为:2NO2+2NaOH═NaNO2+NaNO3+H2O,NO+NO2+2NaOH═2NaNO2+H2O;如果改用纯碱溶液吸收尾气时也能发生类似反应,则相关反应方程式为:2NO2+Na2CO3═NaNO2+NaNO3+CO2、NO+NO2+Na2CO3═2NaNO2+CO2.
(4)为了除去可能的杂质和减少产品损失,可分别用冰水和苯洗涤晶体.
(5)粗产品可用重结晶 法提纯(填实验操作名称).本实验所得到的己二酸产率为75%.

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