Question

15．溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图如图所示，物质的有关数据信息如表，请按下列合成步骤回答问题：

	苯	溴	溴苯
密度/g?cm-3	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑．在b中小心加入4.0mL液态溴． 向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了HBr气体．继续滴加至液溴滴完．装置d的作用是吸收HBr和Br₂；
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤，NaOH溶液洗涤的作用是除去HBr和未反应的Br₂；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤．加入氯化钙的目的是吸水（干燥）；
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，要进一步提纯，下列操作中必须的是C；（填入正确选项前的字母）
A．重结晶  B．过滤   C．蒸馏  D．萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是B．（填入正确选项前的字母）
A.25mL     B.50mL    C.250mL      D.500mL．

Answer 1

分析 （1）苯与液溴发生取代反应生成溴苯和HBr，HBr易结合水蒸气形成白雾，装置d可吸收尾气；
（2）NaOH可吸收溴、HBr，粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，可吸收水；
（3）分液得到粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，二者互溶，但沸点不同；
（4）15mL无水苯和少量铁屑．在b中小心加入4.0mL液态溴，可知烧瓶中液体体积19mL左右，液体体积不能超过a的容积的$\frac{1}{3}$．

解答 解：（1）向a中滴加几滴溴，有白雾产生，是因为生成了HBr气体，苯与液溴发生取代反应生成溴苯和HBr，可知a中发生反应的化学方程式为反应的化学方程式为，该反应的类型是取代反应；装置d的作用是吸收HBr和Br₂，
故答案为：HBr；吸收HBr和Br₂；
（2）②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤，NaOH溶液洗涤的作用是除去HBr和未反应的Br₂，
故答案为：除去HBr和未反应的Br₂；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，加入氯化钙的目的是吸水（干燥），
故答案为：吸水（干燥）；
（3）分液得到粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，二者互溶，但沸点不同，要进一步提纯，应选择蒸馏操作，
故答案为：苯；C．（1）HBr；吸收HBr和Br₂；
（4）15mL无水苯和少量铁屑．在b中小心加入4.0mL液态溴，可知烧瓶中液体体积19mL左右，液体体积不能超过a的容积的$\frac{1}{3}$，则选择50mL最适合，故答案为：B．

点评 本题考查有机物的制备实验，为高频考点，把握制备原理、有机物的性质、混合物分离提纯为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意有机反应及混合物分离提纯的应用，题目难度不大．