Question

4，7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中，由间甲苯酚为原料的合成反应如下：

实验装置图如下：

主要实验步骤：
步骤1．向三口烧瓶中加入浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物．
步骤2．保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗品
步骤3．粗品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g．
（1）图中仪品名称：a

 

，b

 

．
（2）浓H₂SO₄需要冷却至0℃以下的原因是

 

．
（3）反应需要搅拌12h，其原因是

 

．
（4）确定最终产品是4，7-二甲基香豆素的实验或方法是

 

（5）本次实验产率为

 

．

Answer 1

考点：制备实验方案的设计

专题：

分析：（1）根据装置图分析；
（2）浓硫酸具有强氧化性和脱水性，温度高能使有机物氧化和脱水碳化；
（3）使反应物充分接触反应，提高反应产率；
（4）4，7-二甲基香豆素熔点较低，可以测量熔点，也可以通过实验仪器；
（5）已知间甲苯酚30mL（0.29mol）、乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol），若完全反应间甲苯酚过量，按照乙酰乙酸乙酯计算求出理论产量，再求出产率．

解答： 解：（1）由装置图分析可知a为恒压滴液漏斗，b为吸滤瓶，故答案为：恒压滴液漏斗；吸滤瓶；
（2）浓硫酸具有强氧化性和脱水性，反应温度高浓硫酸能使有机物氧化和脱水碳化，发生副反应，所以浓H₂SO₄需要冷却至0℃以下，
故答案为：防止浓硫酸将有机物氧化和炭化；
（3）不断的搅拌反应混合物，可以使反应物充分接触反应，从而提高反应产率，
故答案为：使反应物充分接触反应，提高反应产率；
（4）4，7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）熔点较低，可以测量熔点，也可以通过实验仪器测定其红外（紫外）光谱（及核磁共振氢谱）等方法来检验最终产品是4，7-二甲基香豆素；
故答案为：测量熔点或测定其红外（紫外）光谱（及核磁共振氢谱）等；
（5）已知间甲苯酚30mL（0.29mol）、乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol），若完全反应间甲苯酚过量，
按照乙酰乙酸乙酯计算理论产量为0.21mol×176g/mol=36.96g，
则产率为

33.0g

36.96g

×100%=89.0%，
故答案为：89.0%．

点评：本题考查了有机物的制备实验，侧重于实验仪器、实验操作、产率的计算的考查，题目难度中等，考查了学生的实验探究能力．