题目内容

正丁醚（CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3）是一种化工原料，常温下为无色液体，不溶于水，沸点为142.4℃，密度比水小．某实验小组利用如下装置合成正丁醚（其它装置均略去），发生的主要反应为：
2C3CH2CH2CH2OH
浓H2SO4
135度
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
实验过程如下：在容积为100mL的三颈烧瓶中将5mL浓硫酸、14.8g正丁醇和几粒沸石混合均匀，再加热回流一段时间，收集到粗产品，精制得到正丁醚．回答下列问题：
（1）合成粗产品时，液体试剂加入顺序是
 
．
（2）实验中冷凝水应从
 
口出去（填“a”或“b”）．
（3）为保证反应温度恒定在135℃，装置C中所盛液体必须具有的物理性质为
 
．
（4）加热时间过长或温度过高，反应混合液会变黑，写出用NaOH溶液吸收有毒尾气的离子方程式
 
．
（5）得到的正丁醚粗产品依次用8mL 50%的硫酸、10mL水萃取洗涤．该步骤中需要的属于硅酸盐材质的实验仪器是烧杯、玻璃棒、
 
．该仪器使用前需要
 
．
（6）将分离出的有机层用无水氯化钙干燥，过滤后再进行
 
（填操作名称）精制得到正丁醚．
（7）本实验最终得到6.50g正丁醚，则正丁醚的产率是
 
．
考点：制备实验方案的设计
专题：实验设计题
分析：（1）浓硫酸与其它液体混合时，先加其它液体后加硫酸；
（2）用冷凝管冷凝时，冷凝水的流向与气体流向相反；
（3）液体能达到的最高温度等于其沸点；
（4）浓硫酸被还原生成二氧化硫，用氢氧化钠溶液吸收二氧化硫；
（5）分离分层的液体用分液漏斗；带有玻璃塞的仪器使用前要检漏；
（6）有机物易挥发；
（7）产率=
实际产量
理论产量
×100%．
解答： 解：（1）浓硫酸与其它液体混合时，先加其它液体后加硫酸，防止浓硫酸稀释时放热，引起液体飞溅，所以液体试剂加入顺序是先加正丁醇，后加浓硫酸，
故答案为：先加正丁醇，后加浓硫酸；
（2）用冷凝管冷凝时，冷凝水的流向与气体流向相反，则冷凝水从a口进入，故答案为：a；
（3）加热液体能达到的最高温度等于其沸点，则为保证反应温度恒定在135℃，装置C中所盛液体的沸点应该大于135℃，故答案为：该液体沸点大于135℃；
（4）加热时间过长或温度过高，反应混合液会变黑，浓硫酸与丁醇发生氧化还原反应，浓硫酸被还原生成二氧化硫，用氢氧化钠溶液吸收二氧化硫，其二氧化硫与氢氧化钠的反应离子方程式为：2OH-+SO2═SO32-+H2O；
故答案为：2OH-+SO2═SO32-+H2O；
（5）分离分层的液体用分液漏斗，该步骤中需要的属于硅酸盐材质的实验仪器是烧杯、玻璃棒、分液漏斗；带有玻璃塞的仪器使用前要检漏，则在使用分液漏斗时要先检验是否漏水；
故答案为：分液漏斗；检验是否漏水；
（6）将分离出的有机层用无水氯化钙干燥，正丁醚易挥发，采用蒸馏的方法获得纯净的正丁醚，故答案为：蒸馏；
（7）由2C3CH2CH2CH2OH
浓H2SO4
135度
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O，
       74×2                         130
      14.8g                          mg
则m=
14.8g×130
74×2
=13.0g
产率=
实际产量
理论产量
×100%=
6.5g
13.0g
×100%=50.0%，
故答案为：50.0%．
点评：本题考查有机化学实验、反应原理、基本操作、化学计算等，题目难度中等，注意把握常见实验操作、尾气处理、仪器使用，注意对基础知识的理解掌握．
练习册系列答案
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一定条件下，乳酸可以缩聚得到聚乳酸（PLA），在自然界PLA可被微生物降解为二氧化碳和水，能有效防止白色污染．乳酸的结构简式为：
①乳酸分子中的所有原子
 
（填“在”、“不在”或“无法确定是否在”）同一平面上．
②在一定条件下，乳酸不能发生
 
反应（填“取代”、“消去”或“水解”）．化合物X是乳酸的一种同分异构体，且X能和NaHCO3溶液反应生成二氧化碳，但不能和丙酸发生酯化反应，请写出X的结构简式：
 
．
③一定条件下，2个乳酸分子相互反应可得到一种分子式为C6H10O5的链状酯，该链状酯的结构简式为
 
．
有下列物质①金刚石②干冰③氯化铵④氖⑤金属锌⑥石英⑦硫化氢
通过非极性键形成原子晶体的是
 
；属于分子晶体，且分子为直线型的是
 
；由单原子分子构成的分子晶体是
 
；含有极性键的离子化合物是
 
；能导电且为金属晶体的是
 
．（均填序号）
乙酸苯甲酯可以用乙烯和另外一种化工原料通过下列合成反应制得，它对花香和果香的香韵具有提升作用，故常用于化妆品工业和食品工业的添加剂．设计合成方案如下：

（1）写出下列物质的结构简式：A：
 
，C：
 
，F：
 

（2）判断化学反应类型：A→B
 
，E→F
 
．
（3）D有很多同分异构体，含有酯基和一取代苯结构的同分异构体有五个，其中三个的结构简式是

请写出另外两个同分异构体的结构简式：
 
和
 

（4）写出C→D的化学方程式：
 
．
4，7-二甲基香豆素（熔点：132.6℃）是一种重要的香料，广泛分布于植物界中，由间甲苯酚为原料的合成反应如下：

实验装置图如下：

主要实验步骤：
步骤1．向三口烧瓶中加入浓硫酸，并冷却至0℃以下，搅拌下滴入间甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物．
步骤2．保持在10℃下，搅拌12h，反应完全后，将其倒入冰水混合物中，然后抽滤、水洗得粗品
步骤3．粗品用乙醇溶解并重结晶，得白色针状晶体并烘干，称得产品质量为33.0g．
（1）图中仪品名称：a
 
，b
 
．
（2）浓H2SO4需要冷却至0℃以下的原因是
 
．
（3）反应需要搅拌12h，其原因是
 
．
（4）确定最终产品是4，7-二甲基香豆素的实验或方法是
 

（5）本次实验产率为
 
．
某研究小组为探究弱酸性条件下铁发生电化学腐蚀类型的影响因素，将混合均匀的新制铁粉和碳粉置于锥形瓶底部，塞上瓶塞（如图1）．从胶头滴管中滴入几滴醋酸溶液，同时测量容器中的压强变化．
（1）请完成以下实验设计表中②的实验目的：
 

编号实验目的碳粉/g铁粉/g醋酸/%
①为以下实验作参照0.52.090.0
②0.52.036.0
③碳粉质量的影响0.22.090.0
（2）编号①实验测得容器中压强随时间变化如图2．t2时，容器中压强明显小于起始压强，其原因是铁发生了吸氧腐蚀；此时，碳粉表面发生了
 
（填“氧化”或“还原”）反应，其电极反应式是：
 
．
（3）该小组对图2中0～t1时压强变大的原因提出如下假设．
请你完成假设二：
假设一：发生析氢腐蚀产生了气体；
假设二：
 
；
（4）为验证假设一，某同学设计了检验收集的气体中是否含有H2的方案．请你再设计一个实验方案验证假设一，写出实验步骤及结论：
 
．
某次实验需配制0.4mol?L-1NaOH溶液500mL．配制方法如下：
（1）配制该溶液应选用的玻璃仪器：
 
；
（2）用托盘天平准确称量
 
g固体NaOH；
（3）将称量好的NaOH固体放在500mL大烧杯中，倒入约300mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使固体全部溶解，待
 
后，将烧杯中的溶液注入容量瓶中；
（4）用少量
 
洗涤烧杯以及玻璃棒2～3次，洗涤后的溶液
 
，轻轻晃动容量瓶，使溶液混合均匀；
（5）向容量瓶中加入蒸馏水，到液面距离刻度线
 
时，改用
 
加蒸馏水至液面与刻度线相切．
（6）误差分析：（填偏高、偏低、无影响）若容量瓶中洗净后未干燥，残留少量水，则所配制的溶液浓度将
 
；操作（5）中，若定容时，眼睛俯视，则所配制的溶液浓度将
 
．
欲测定含少量氯化钠的小苏打固态样品中NaHCO3的质量分数可采用以下四种方法．
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按要求回答下列问题：
（1）方法一是将HCO3-离子转化为沉淀并称重，则试剂A为
 
（填化学式）溶液；操作2包括
 
．
（2）方法二操作1中要用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒，还需要
 
；操作2的名称是
 
；该样品中NaHCO3的质量分数为
 
（用含m、a的表达式表示）．
（3）根据方法三中所用的实验装置，除了称量试样质量外，还需测定的实验数据是
 
；仔细分析该实验装置，由此测得的数据计算出的实验结果有可能偏高也有可能偏低，偏高的原因可能是
 
；偏低的原因可能是
 
．
（4）方法四的实验原理是
 
（用化学方程式表示）．
下列实验能成功的是（　　）
A、将乙酸和乙醇混合加热制乙酸乙酯
B、苯和浓溴水反应制溴苯
C、CH3CH2Br中滴加AgNO3溶液观察是否有浅黄色沉淀，判断卤代烃的类型
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