题目内容

乙酰水杨酸俗称阿司匹林（），是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药．乙酰水杨酸受热易分解，分解温度为128℃～135℃．实验室以水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐[（CH3CO）2O]为主要原料合成阿司匹林，其制备原理为：
+（CH3CO）2O
浓硫酸
85℃-90℃
+CH3COOH
制备基本操作流程如下：
醋酸酐+水杨酸
浓硫酸
摇匀
85℃-90℃加热
冷却
减压过滤
洗涤
粗产品
主要试剂和产品的物理常数如表：
名称相对分子质量熔点或沸点（℃）水
水杨酸138158（熔点）微溶
醋酸酐102139.4（沸点）反应
乙酰水杨酸180135（熔点）微溶
回答下列问题：
（1）合成阿司匹林时，最合适的加热方法是
 
．
（2）合成阿司匹林时，必须使用干燥的仪器，其原因是
 
．
（3）减压过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，其目的是
 
．
（4）用重结晶方法提纯粗产品流程如下，加热回流程装置如图．
粗产品
乙酸乙酯
沸石
加热
回流
趁热过滤
冷却
减压过滤
洗涤
干燥
乙酰水杨酸
①沸石的作用是
 
；
②冷凝水的流进方向是
 
（填“a”或“b”）；
③使用温度计的目的是
 
．
（5）在实验中原料用量：2.0g水杨酸、5.0mL醋酸酐（ρ=1.08g/cm3），最终称得产品质量为2.2g，则所得乙酰水杨酸的产率为
 
（百分数精确到0.1）．
考点：制备实验方案的设计
专题：实验题
分析：（1）合成阿司匹林的反应条件是浓硫酸催化剂，加热85°C-90°C，需要温度计控制水浴温度加热；
（2）图表中分析可知，乙酸酐遇到水会发生反应；
（3）减压过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，其目的是降低温度使除去醋酸酐、醋酸、硫酸，降低乙酰水杨酸损耗；
（4）①沸石的作用是防止液体暴沸；
②冷凝管中水流应遵循逆流效果好；
③乙酰水杨酸受热易分解，加热时温度不能过高，应控制在一定范围之内；
（5）计算理论生成乙酰水杨酸的质量，可计算出产率．
解答： 解：（1）控制温度在85℃～90℃，温度低于100℃，应采取水浴加热，故答案为：水浴加热；
（2）乙酸酐容易发生水解生成乙酸，故仪器应干燥防止乙酸酐水解，故答案为：防止乙酸酐水解；
（3）减压过滤所得粗产品要用少量冰水洗涤，其目的是降低温度使除去醋酸酐、醋酸、硫酸，降低乙酰水杨酸损耗，
故答案为：除去醋酸酐、醋酸、硫酸，降低乙酰水杨酸损耗；
（4）①加入沸石的作用是防止液体暴沸，故答案为：防止液体暴沸；
②为充分冷凝，是冷水充满冷凝器，应从下端进，上端出，冷凝水的流进方向是a，故答案为：a；
③使用温度计的目的是可用温度计控制温度，防止乙酰水杨酸受热分解，故答案为：便于控制加热的温度，防止乙酰水杨酸受热分解；
（5）（水杨酸）=
2.0g
138g/mol
=0.0145mol，n（醋酸酐）=
5.0ml×1.08g/ml
102g/mol
=0.053mol，
则理论上生成乙酰水杨酸0.0145mol，产率为
2.2g
0.0145mol×180g/mol
=84.3%，
故答案为：84.3%．
点评：本题考查有机物合成的方案设计与评价，题目难度较大，本题注意把握实验操作原理，把握题给信息，掌握实验操作方法，学习中注意积累．
练习册系列答案
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【选修2化学与技术】
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（填“温度较高”或“温度较低”）的情况下进行；
（2）在溶液I中加入KOH固体的目的是
 
（填编号）．
A．与溶液I中过量的Cl2继续反应，生成更多的KClO
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．
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；
（5）如何判断K2FeO4晶体已经洗涤干净
 
．
（6）高铁酸钾（K2FeO4）作为水处理剂的一个优点是能与水反应生成胶体吸附杂质，配平该反应的离子方程式：
 
FeO42-+
 
H2O=
 
Fe（OH）3（胶体）+
 
O2↑+
 
OH-．
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mol．
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从性质分析，可使下述还原过程发生的是（填编号）
 
．
还原过程：H++NO3-+e--NO↑+H2O（未配平）
写出并配平反应的化学方程式：
 
．
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L．
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①比较A
 
B．（填“＞”、“＜”或“=”）
②根据电荷守恒，计算混合溶液中c（Cl-）-c（M+）=
 
 mol?L-1．（精确计算，填具体数字）
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 7（填“＞”、“＜”或“=”），试求此时溶液中MCl的水解平衡常数Kh=
 
mol/L．
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．
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C、
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