题目内容
【题目】碘化锂(
)在能源、医药等领域有重要应用,某兴趣小组制备
和
,流程如下:
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已知:
在75~80℃转变成
,80~120℃转变成
,300℃以上转变成无水
。
b.
易溶于水,溶解度随温度升高而增大。
c.
在空气中受热易被氧化。
请回答:
(1)步骤II,调
,为避免引入新的杂质,适宜加入的试剂为________。
(2)步骤III,包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等多步操作。
下列说法正确的是________。
A.为得到较大的
晶体颗粒,宜用冰水浴快速冷却结晶
B.为加快过滤速度,得到较干燥的晶体,可进行抽滤
C.宜用热水洗涤
D.可在80℃鼓风干燥
(3)步骤IV,脱水方案为:将所得
置入坩埚中,300℃加热,得
样品。用沉淀滴定法分别测定所得
、
样品纯度,测定过程如下:称取一定量样品,溶解,定容于容量瓶,将容量瓶中的溶液倒入烧杯,用移液管定量移取烧杯中的溶液加入锥形瓶,调
,用滴定管中的
标准溶液滴定至终点,根据消耗的
标准溶液体积计算,得
、
的纯度分别为99.96%,95.38%。
纯度偏低。
①上述测定过程提及的下列仪器,在使用前一定不能润洗的是________。
A.容量瓶 B.烧杯 C.锥形瓶 D.滴定管
②测定过程中使用到移液管,选出其正确操作并按序列出字母:
蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→________→_______→_______→_______→洗净,放回管架。
a.移液管尖与锥形瓶内壁接触,边吹气边放液
b.放液完毕,停留数秒,取出移液管
c.移液管尖与锥形瓶内壁接触,松开食指放液设备
d.洗耳球吸溶液至移液管标线以上,食指堵住管口
e.放液完毕,抖动数下,取出移液管
f.放液至凹液面最低处与移液管标线相切,按紧管口
③
纯度偏低,可能的主要杂质是________。
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(4)步骤IV,采用改进的实验方案(装置如图),可以提高
纯度。
①设备X的名称是________。
②请说明采用该方案可以提高
纯度的理由________。
【答案】
B AC d f c b
抽气泵 抽除空气,避免
被氧化,减压,有利脱水
【解析】
(1)碱性氧化物或碱都可以与酸反应,起到调节pH的作用;
(2)根据提供的
的性质进行分析;
(3)①润洗容量瓶会使浓度偏大;润洗锥形瓶消耗更多的待测液;
③
在空气中加热易被氧化;
(4)①
在空气中加热易被氧化,需要将空气抽出;
②该方案抽出空气且瓶内压强较低,据此分析。
(1)将酸性溶液调节成中,又不引入新的杂质,可选用
调节pH值;
(2)A.用冰水浴快速冷却结晶得到的是较小颗粒的晶体,故A错误;
B.抽滤可以加快过滤速度,得到较干燥的晶体,故B正确;
C.
易溶于水,溶解度随温度升高而增大,故C错误;
D.
在75~80℃转变成
,80~120℃转变成
,故D错误
(3)①润洗容量瓶会使浓度偏大;润洗锥形瓶消耗更多的待测液,测定的待测液浓度偏大;
②移液管的正确使用步骤为蒸馏水洗涤→待转移溶液润洗→洗耳球吸溶液至移液管标线以上,食指堵住管口→放液至凹液面最低处与移液管标线相切,按紧管口→移液管尖与锥形瓶内壁接触,松开食指放液设备→放液完毕,停留数秒,取出移液管→洗净,放回管架;
③
在空气中受热易被氧化生成
;
(4)①设备X的作用是将仪器内的空气抽出,其名称为抽气泵;
②该方案抽出空气且瓶内压强较低,抽除空气,避免
被氧化,减压,有利脱水;
【题目】乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品。某课外小组设计实验室制取并提纯乙酸乙酯的方案如下:
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已知:①氯化钙可与乙醇形成CaCl2·6C2H5OH
②有关有机物的沸点:
试剂 | 乙醚 | 乙醇 | 乙酸 | 乙酸乙酯 |
沸点/℃ | 34.7 | 78.5 | 118 | 77.1 |
③2CH3CH2OH
CH3CH2OCH2CH3+H2O
I.制备过程
装置如图所示,A中放有浓硫酸,B中放有9.5mL无水乙醇和6mL冰醋酸,D中放有饱和碳酸钠溶液。
(1)写出乙酸与乙醇发生酯化反应的化学方程式 。
(2)实验过程中滴加大约3mL浓硫酸,B的容积最合适的是 (填入正确选项前的字母)
A.25mL B.50mL C.250mL D.500mL
(3)球形干燥管的主要作用是 。
(4)预先向饱和Na2CO3溶液中滴加几滴酚酞试液,目的是
。
Ⅱ.提纯方法:①将D中混合液转入分液漏斗进行分液。
②有机层用5mL饱和食盐水洗涤,再用5mL饱和氯化钙溶液洗涤,最后用水洗涤。有机层倒入一干燥的烧瓶中,用无水硫酸镁干燥,得粗产物。
③将粗产物蒸馏,收集77.1℃的馏分,得到纯净干燥的乙酸乙酯。
(5)第①步分液时,选用的两种玻璃仪器的名称分别是 、 。
(6)第②步中用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、最后用水洗涤,分别主要洗去粗产品中的 , , 。