Question

1．氮化铝（AlN）是一种新型无机非金属材料，其制取原理为：
Al₂O₃+3C+N₂$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$2AlN+3CO，在制取氮化铝时由于反应不完全，产品中有氧化铝和碳．
   为了分析某AlN样品的组成，某实验小组进行了如下探究．
【实验1】测定样品中氮元素的质量分数．
取一定量的样品，用以下装置测定样品中AlN的纯度（夹持装置已略去）．

已知：AlN+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑
（1）如图C装置中球形干燥管的作用是防倒吸．
（2）完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先检查装置气密性，再加入实验药品．然后关闭K₁，打开K₂，
打开分液漏斗活塞，加入NaOH浓溶液，至不再产生气体．打开K₁，缓缓通入氮气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化．通入氮气的目的是把装置中残留的氨气全部赶入C装置．
（3）若去掉装置B，则导致测定结果偏高（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）．由于上述装置还存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见C装置出口处连接一个干燥装置．
【实验2】按以下步骤测定样品中铝元素的质量分数．

（4）步骤②生成沉淀的离子方程式为CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓．
（5）操作③需要的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒和烧杯．
（6）过滤、洗涤，A1元素的质量分数为$\frac{9{m}_{2}}{17{m}_{1}}×100%$（用m₁、m₂表示）．
【实验3】测定样品中碳元素的质量分数．
称取10.00g样品置于反应器中，通入2.24LO₂，在高温下充分反应后得到3.36L气体（AlN不跟O₂反应），测得其密度为1.61g•L^-1（体积及密度均已换算成标准状况）．
（7）计算该样品中碳元素的质量分数22%．

Answer 1

分析 [实验一]
测定原理是通过测定A1N+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑反应生成氨气的质量来计算氮化铝的含量，则A中发生的反应为A1N+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑，生成的氨气被碱石灰干燥，然后将氨气通入稀硫酸中被硫酸吸收生成硫酸铵，通入的氮气能将生成的氨气完全排出；
（1）氨气极易溶于水和稀硫酸，缓冲装置能防止倒吸；
（2）有连接的装置在使用前必须检查装置气密性；然后加入药品，将关闭K₁，打开K₂同时打开分液漏斗的活塞；通入的氮气能把装置中残留的氨气全部赶入C装置；
（3）浓硫酸具有吸水性，能吸收氨气中的水蒸气；浓硫酸能吸收空气中的水蒸气；
[实验二]
测定原理是通过测定A1N+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑反应生成氨气的体积来计算氮化铝的含量，样品溶液过量NaOH溶液，发生反应A1N+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑，向滤液中通入过量二氧化碳，发生的反应为CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓，然后过滤，得到的滤渣为Al（OH）₃，煅烧滤渣，发生反应2Al（OH）₃$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Al₂O₃+3H₂O，
（4）偏铝酸钠和过量二氧化碳反应生成氢氧化铝沉淀和碳酸氢钠；
（5）过滤时需要的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒及烧杯；
（6）根据Al原子守恒计算；                
[实验三]
（7）只有C能和氧气反应生成碳的氧化物，n（O₂）=$\frac{2.24L}{22.4L/mol}$=0.1mol，反应后气体质量=1.61g/L×3.36L=5.4g，则C的质量=5.4g-0.1mol×32g/mol=2.2g，C元素质量分数=$\frac{C元素质量}{样品质量}×100%$．

解答 解：[实验一]
测定原理是通过测定A1N+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑反应生成氨气的质量来计算氮化铝的含量，则A中发生的反应为A1N+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑，生成的氨气被碱石灰干燥，然后将氨气通入稀硫酸中被硫酸吸收生成硫酸铵，通入的氮气能将生成的氨气完全排出；
（1）氨气极易溶于水和稀硫酸，缓冲装置能防止倒吸，导致的干燥管有缓冲作用，所以能防止倒吸，故答案为：防倒吸；
（2）有连接的装置在使用前必须检查装置气密性，所以该实验之前必须检验装置气密性；然后加入药品，将关闭K₁，打开K₂同时打开分液漏斗的活塞，从而发生A中的反应；通入的氮气能把装置中残留的氨气全部赶入C装置，否则易导致测定结果偏小，
故答案为：检查装置气密性；关闭K₁，打开K₂；把装置中残留的氨气全部赶入C装置；
（3）浓硫酸具有吸水性，能吸收氨气中的水蒸气，如果去掉装置B，则氨气中的水蒸气被浓硫酸吸收而导致测定结果偏大；C装置直接连接空气，浓硫酸能吸收空气中的水蒸气而导致测定结果偏高，其改进措施为C装置出口处连接一个干燥装置，
故答案为：偏高；C装置出口处连接一个干燥装置；
[实验二]
测定原理是通过测定A1N+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑反应生成氨气的体积来计算氮化铝的含量，样品溶液过量NaOH溶液，发生反应A1N+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑，向滤液中通入过量二氧化碳，发生的反应为CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓，然后过滤，得到的滤渣为Al（OH）₃，煅烧滤渣，发生反应 2Al（OH）₃$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$Al₂O₃+3H₂O，
（4）偏铝酸钠和过量二氧化碳反应生成氢氧化铝沉淀和碳酸氢钠，离子方程式为CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓，故答案为：CO₂+AlO₂^-+2H₂O=HCO₃^-+Al（OH）₃↓；
（5）过滤时需要的玻璃仪器有漏斗、玻璃棒及烧杯，故答案为：漏斗、玻璃棒和烧杯；
（6）根据Al原子守恒得n（Al）=2n[Al₂O₃]，所以m（Al）=$\frac{{m}_{2}g}{102g/mol}×2×27g/mol$=$\frac{27{m}_{2}}{51}$g，则Al元素质量分数=$\frac{\frac{27{m}_{2}}{51}g}{{m}_{1}g}$×100%=$\frac{9{m}_{2}}{17{m}_{1}}×100%$，
故答案为：$\frac{9{m}_{2}}{17{m}_{1}}×100%$；                
[实验三]
（7）只有C能和氧气反应生成碳的氧化物，n（O₂）=$\frac{2.24L}{22.4L/mol}$=0.1mol，反应后气体质量=1.61g/L×3.36L=5.4g，则C的质量=5.4g-0.1mol×32g/mol=2.2g，C元素质量分数=$\frac{C元素质量}{样品质量}×100%$=$\frac{2.2g}{10g}×100%$=22%，
故答案为：22%．

点评 本题考查物质制备、物质含量测定等知识点，为高频考点，涉及质量分数计算、基本实验操作、尾气处理、误差分析等知识点，明确实验原理、实验基本操作等知识点即可解答，难点是实验误差分析，题目难度中等．