Question

7．苯甲酸在水中的溶解度为：0.18g（4℃）、0.34g（25℃）、6.8g（95℃）．乙醚的沸点为34.6℃．实验室常用苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸．其原理为：
2CHO+NaOH-→CH₂OH+COONa
实验步骤如下：
①向图所示装置中加入适量NaOH、水和苯甲醛，混匀、加热，使反应充分进行．
②从冷凝管下口加入冷水，混匀，冷却．倒入分液漏斗，用乙醚萃取、分液．水层保留待用．将乙醚层依次用10% Na₂CO₃溶液、水洗涤．
③将乙醚层倒入盛有少量无水MgSO₄的干燥锥形瓶中，混匀、静置后将其转入蒸馏装置，缓慢均匀加热除去乙醚，收集198℃～204℃馏分得苯甲醇．
④将步骤②中的水层和适量浓盐酸混合均匀，析出白色固体．冷却、抽滤得粗产品，将粗产品提纯得苯甲酸．
（1）步骤②中，最后用水洗涤的作用是除去NaOH、苯甲酸钠、碳酸钠等杂质．将分液漏斗中两层液体分离开的实验操作方法是：先把下层液体从下端放出后把上层液体从上口倒出．
（2）步骤③中无水MgSO₄的作用是干燥剂．
（3）步骤④中水层和浓盐酸混合后发生反应的化学方程式为C₆H₅-COONa+HCl-→C₆H₅-COOH+NaCl；将反应后混合物冷却的目的是使苯甲酸尽可能多的析出．
（4）抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还有吸滤瓶、布氏漏斗（填仪器名称）．

Answer 1

分析 （1）NaOH、苯甲酸钠、碳酸钠等易溶于水，苯甲酸在水中的溶解度不大；分液时，避免上下层液体混合，先分离出下层液体；
（2）无水MgSO₄可吸收水；
（3）④中水层含苯甲酸钠，可与盐酸发生强酸制弱酸的反应；低温下苯甲酸的溶解度小；
（4）抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还需要布氏漏斗、吸滤瓶等．

解答 解：（1）NaOH、苯甲酸钠、碳酸钠等易溶于水，苯甲酸在水中的溶解度不大，则步骤②中，最后用水洗涤的作用是除去NaOH、苯甲酸钠、碳酸钠等杂质；分液时，避免上下层液体混合，操作为把下层液体从下端放出、把上层液体从上口倒出，
故答案为：除去NaOH、苯甲酸钠、碳酸钠等杂质；把下层液体从下端放出；把上层液体从上口倒出；
（2）无水MgSO₄可吸收水，则步骤③中无水MgSO₄的作用是干燥剂，故答案为：干燥剂；
（3）④中水层含苯甲酸钠，可与盐酸发生强酸制弱酸的反应，发生的反应为C₆H₅-COONa+HCl-→C₆H₅-COOH+NaCl；低温下苯甲酸的溶解度小，则将反应后混合物冷却的目的是使苯甲酸尽可能多的析出，
故答案为：C₆H₅-COONa+HCl-→C₆H₅-COOH+NaCl；使苯甲酸尽可能多的析出；
（4）抽滤装置所包含的仪器除减压系统外，还需要布氏漏斗、吸滤瓶等，故答案为：吸滤瓶；布氏漏斗．

点评 本题考查物质的制备实验，为高频考点，把握制备原理、实验技能为解答的关键，侧重分析与实验能力的考查，注意有机物的结构与性质及应用，题目难度不大．