Question

9．某实验小组用如图所示装置制备一硝基甲苯（包括对硝基甲苯和邻硝基甲苯）：
反应原理：

实验中可能用到的数据：

	密度/g•cm-3	沸点/℃	溶解性
甲苯	0.866	110.6	不溶于水，易溶于硝基甲苯
对硝基甲苯	1.286	237.7	不溶于水，易溶于液态烃
邻硝基甲苯	1.162	222	不溶于水，易溶于液态烃

实验步骤：
①浓硫酸与浓硝酸按体积比1：3配制混合溶液（即混酸）共40mL；
②在三颈瓶中加入13g甲苯（易挥发），按图所示装好药品和其他仪器；
③向三颈瓶中加入混酸；
④控制温度约为50℃，反应大约10min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；
⑤分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15g．
请回答下列问题：
（1）实验前需要在三颈瓶中加入少许沸石（或碎瓷片），目的是防止暴沸．
（2）冷凝管的作用是冷凝回流；冷却水从冷凝管的a（填“a”或“b”）端进入．
（3）仪器A的名称是分液漏斗，使用该仪器前必须进行的操作是检查是否漏液．
（4）分离反应后产物的方案如下：

其中，操作1的名称为分液，操作2必需的玻璃仪器有6种
（5）本实验中一硝基甲苯的产率为77.5%（已知：甲苯的分子量为92，一硝基甲苯的分子量为137，结果保留小数点后一位数字）．

Answer 1

分析 制备一硝基甲苯：分别量取10 mL和30 mL的浓硫酸和浓硝酸，将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌，配制混合溶液（即混酸）共40mL，因反应液体沸点较低，加热时容易发生暴沸，所以在三颈瓶中加入沸石，然后加入13g甲苯（易挥发沸点为110.6℃），再向三颈瓶中加入混酸，水浴（水的沸点100℃）目的能均匀加热，且便于控制反应速率，温度约为50℃，反应大约10min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；两种一硝基化合物都为有机物，所以只能利用它们沸点的不同采用蒸馏的方法分离，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯，本实验实际制得纯净的一硝基甲苯共15g．
（1）反应物甲苯沸点低，加热时容易发生暴沸；
（2）冷凝管用于将蒸汽冷却为液体，冷凝水应是下进上出，延长热量交换时间，使热量能更充分交换，确保气体充分冷凝；
（3）仪器A是分液漏斗，使用前必须检查是否漏液；
（4）因为分离得到的是无机和有机两种液体，而有机物和无机物是不相溶的，因此方法是分液；分离两种一硝基化合物只能利用它们沸点的不同，因此采用蒸馏的方法，根据蒸馏所需仪器分析解答；
（5）根椐方程式可知，一摩尔的甲苯可以得到一摩尔的对硝基甲苯与一摩尔的邻硝基甲苯，本实验中分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15g，根据方程克制13g甲苯理论产生硝基甲苯的质量，产率的计算方法就是用实际产量除以理论产量．

解答 解：（1）甲苯的沸点为110.6℃易挥发，容易发生暴沸，需用碎瓷片（沸石），
故答案为：沸石（或碎瓷片）；防止暴沸；
（2）冷凝管用于将蒸汽冷却为液体，故冷凝管的作用是冷凝回流，蒸馏时，冷却水从冷凝管的下口通入，上口流出，可使冷凝管充满冷水而进行充分冷却，所以冷却水从冷凝管的a端进入，
故答案为：冷凝回流；a；
（3）仪器A是分液漏斗，使用前必须检查是否漏液，
故答案为：分液漏斗； 检查是否漏液；
（4）因为分离得到的是无机和有机两种液体，而有机物和无机物是不相溶的，因此操作1的名称为分液；分离两种一硝基化合物只能利用它们沸点的不同，因此采用蒸馏的方法，蒸馏烧瓶盛放两种一硝基化合物混合物，酒精灯用于加热蒸馏烧瓶，温度计测量蒸汽的温度，冷凝管用于将蒸汽冷却为液体，铁架台用于固定蒸馏烧瓶，牛角管（尾接管）用于承接冷凝后的液体，锥形瓶用于盛放产品，共6种；
故答案为：分液；6；
（5）产率的计算方法就是用实际产量除以理论产量；根椐方程式，一摩尔的甲苯可以得到一摩尔的对硝基甲苯与一摩尔的邻硝基甲苯，换成质量即：92g的甲苯可以得到137g的对硝基苯和邻硝基苯，则13g的甲苯就能得到的一硝基苯的质量为：$\frac{13×137}{92}$=19.35g，本实验中分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共15g，所以一硝基苯的产量为$\frac{15}{19.35}×100%$≈77.5%，
故答案为：77.5%．

点评 本题主要考查一硝基甲苯的制备，涉及实验流程、产率的计算等知识，明确物质的制备原理即流程的意义与目的为解答此类题的关键，充分考查了学生灵活应用所学知识的能力，题目难度中等．