16、实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。
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化合物 |
相对分子质量 |
密度/g·cm-3 |
沸点/℃ |
溶解度/100g水 |
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正丁醇 |
74 |
0.80 |
118.0 |
9 |
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冰醋酸 |
60 |
1.045 |
118.1 |
互溶 |
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乙酸正丁酯 |
116 |
0.882 |
126.1 |
0.7 |
请回答有关问题:
Ⅰ.乙酸正丁酯粗产品的制备
在三孔圆底烧瓶中加入沸石、18.5mL正丁醇和15.4mL冰醋酸,再加3-4滴浓硫酸。然后安装分水器(作用:实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管,加热使之反应。
(1) 反应时加热有利于提高酯的产率,但温度过高酯的产率反而降低,其可能的原因是______。
Ⅱ.乙酸正丁酯粗产品的精制
(1)①将圆底烧瓶中的液体转入分液漏斗中,并用饱和
溶液洗涤有机层,该步操作的目的是 __
___。
②用分液法可分离上述有机层和水层,分液完成后,取出有机层的操作是 _______
(2)将酯层进行蒸馏。蒸馏收集乙酸正丁酯产品时,应将温度控制在________左右。
Ⅲ.计算产率
称量制得的乙酸正丁酯的质量为12.76 g,则乙酸正丁酯的产率为_______
14、除去下列物质中所含少量杂质(括号内为杂质),所选用的试剂和分离方法能达到实验目的是( )
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混合物 |
试剂 |
分离方法 |
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A |
苯(苯酚) |
溴水 |
过滤 |
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B |
甲烷(甲醛) |
银氨溶液 |
洗气 |
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C |
乙酸乙酯(乙酸) |
NaOH溶液 |
蒸馏 |
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D |
淀粉(氯化钠) |
蒸馏水 |
渗析 |