【题目】物质C为对甲氧基苯丙酰胺(相对分子质量为179)难溶于冷水的白色晶体,是一种医药中间体,可以由苯甲醚通过两步合成,如下图所示:

已知:无水三氯化铝遇水会发生强烈水解并放热。

步骤一:用图一装置合成对甲氧基苯丙腈(B)

500 mL三颈烧瓶中,加入108 g(1.00 mol)苯甲醚(A),室温下缓慢加入70g(0.52 mol)粉末状三氯化铝,加入过程中温度不超过25℃,加完后降温至5℃,逐滴加入130g(2.45 mol)丙烯腈,滴加结束后再升温至9095℃,反应2小时。将反应物倒入500g冰水中,搅匀,静置分层,分出油相。减压蒸馏,收集150160℃/2.67kPa馏分,得到对甲氧基苯丙腈。

步骤二:对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成

将上述反应合成的对甲氧基苯丙腈加入到500 mL三颈烧瓶中,加入300 mL浓盐酸,再经过一系列操作后得对甲氧基苯丙酰胺133.7g

(1)对甲氧基苯丙腈(B)的合成过程中宜采用的加热方式:____________

(2)图一中合成对甲氧基苯丙腈(B)的装置有一缺陷,请提出改进方法并说明理由:_________

(3)用恒压滴液漏斗加丙烯腈的优点:___________________________________(写出两条)

(4)下列操作为步骤二对甲氧基苯丙酰胺(C)合成过程中加浓盐酸后的一系列操作,请排出下列操作的合理顺序:____________________________________

加入活性炭回流0.5h ②趁热过滤抽滤将滤液慢慢倒入1000g冷水中,析出晶体升温至4050℃,搅拌1h ⑥洗涤、烘干

(5)下列关于实验操作的说法错误的是:__________

A.减压蒸馏采用如图二所示装置,装置中的D为毛细管,也可以用沸石代替

B.减压蒸馏过程中,可以通过控制G处的旋塞停止减压

C.在步骤二,对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成过程中,析出的晶体可以用冷水洗涤

D.在步骤二,抽滤后洗涤晶体时,应先关小水龙头,使洗涤剂浸没晶体后,再打开水龙头进行抽滤

E.减压过滤不宜用于过滤颗粒太小的沉淀,因为颗粒太小的沉淀在快速过滤时易透过滤纸

(6)本实验制得的对甲氧基苯丙酰胺的产率为_____________

 0  199729  199737  199743  199747  199753  199755  199759  199765  199767  199773  199779  199783  199785  199789  199795  199797  199803  199807  199809  199813  199815  199819  199821  199823  199824  199825  199827  199828  199829  199831  199833  199837  199839  199843  199845  199849  199855  199857  199863  199867  199869  199873  199879  199885  199887  199893  199897  199899  199905  199909  199915  199923  203614 

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