Question

【题目】物质C为对甲氧基苯丙酰胺(相对分子质量为179)难溶于冷水的白色晶体，是一种医药中间体，可以由苯甲醚通过两步合成，如下图所示：

已知：无水三氯化铝遇水会发生强烈水解并放热。

①步骤一：用图一装置合成对甲氧基苯丙腈(B)

在500 mL三颈烧瓶中，加入108 g(1.00 mol)苯甲醚(A)，室温下缓慢加入70g(0.52 mol)粉末状三氯化铝，加入过程中温度不超过25℃，加完后降温至5℃，逐滴加入130g(2.45 mol)丙烯腈，滴加结束后再升温至90～95℃，反应2小时。将反应物倒入500g冰水中，搅匀，静置分层，分出油相。减压蒸馏，收集150～160℃/2.67kPa馏分，得到对甲氧基苯丙腈。

②步骤二：对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成

将上述反应合成的对甲氧基苯丙腈加入到500 mL三颈烧瓶中，加入300 mL浓盐酸，再经过一系列操作后得对甲氧基苯丙酰胺133.7g。

(1)对甲氧基苯丙腈(B)的合成过程中宜采用的加热方式：____________

(2)图一中合成对甲氧基苯丙腈(B)的装置有一缺陷，请提出改进方法并说明理由：_________

(3)用恒压滴液漏斗加丙烯腈的优点：___________________________________(写出两条)；

(4)下列操作为步骤二对甲氧基苯丙酰胺(C)合成过程中加浓盐酸后的一系列操作，请排出下列操作的合理顺序：____________________________________；

①加入活性炭回流0.5h ②趁热过滤 ③抽滤 ④将滤液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶体⑤升温至40～50℃，搅拌1h ⑥洗涤、烘干

(5)下列关于实验操作的说法错误的是：__________

A.减压蒸馏采用如图二所示装置，装置中的D为毛细管，也可以用沸石代替

B.减压蒸馏过程中，可以通过控制G处的旋塞停止减压

C.在步骤二，对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成过程中，析出的晶体可以用冷水洗涤

D.在步骤二，抽滤后洗涤晶体时，应先关小水龙头，使洗涤剂浸没晶体后，再打开水龙头进行抽滤

E.减压过滤不宜用于过滤颗粒太小的沉淀，因为颗粒太小的沉淀在快速过滤时易透过滤纸

(6)本实验制得的对甲氧基苯丙酰胺的产率为_____________

Answer 1

【答案】水浴加热 空气中的水蒸气会进入装置式氯化铝水解,可在冷凝管上方接一球形干燥管; 平衡气压，使液体顺利流下；防止丙烯腈挥发 ⑤①②④③⑥ AE 74.69%

【解析】

（1）由于对甲氧基苯丙腈(B)合成过程中加热温度不超过100℃，为了使反应物均匀受热，应水浴加热；

（2）空气中的水蒸气会进入装置式氯化铝水解,可在冷凝管上方接一球形干燥管；

（3）恒压滴液漏斗可以平衡气压，使液体顺利流下同时也能够防止丙烯腈挥发；

（4）加浓盐酸后，首先升温至40～50℃，搅拌1h，而后加入活性炭回流0.5h，然后趁热过滤、将滤液慢慢倒入1000g冷水中，析出晶体，而后抽滤，最后洗涤烘干，故正确的顺序为⑤①②④③⑥；

（5）A. 减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。不能用沸石代替毛细管，A错误；

B.减压蒸馏过程中，可以通过控制G处的旋塞停止减压，B正确；

C.在步骤二，对甲氧基苯丙酰胺(C)的合成过程中，析出的晶体可以用冷水洗涤，C正确；

D. 在步骤二，抽滤后洗涤晶体时，应先关小水龙头，使洗涤剂浸没晶体后，再打开水龙头进行抽滤，D正确；

E.过滤时沉淀不会透过滤纸，E错误；

故答案选AE；

（6）对甲氧基苯丙酰胺的产率为。