【题目】实验室制备甲基丙烯酸甲酯的反应装置示意图和有关信息如下:
+CH3OH+H2O
药品 | 相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 | 密度(gcm-3) |
甲醇 | 32 | -98 | -64.5 | 与水混溶,易溶于有机溶剂 | 0.79 |
甲基丙烯酸 | 86 | 15 | 161 | 溶于热水,易溶于有机剂 | 1.01 |
甲基丙烯酸甲酯 | 100 | -48 | 100 | 微溶于水,易溶于有机溶剂 | 0.944 |
已知甲基丙烯酸甲酯受热易聚合;甲基丙烯酸甲酯在盐溶液中溶解度较小;CaCl2可与醇结合形成复合物;
实验步骤:
①向100mL烧瓶中依次加入:15mL甲基丙烯酸、2粒沸石、10mL无水甲醇、适量的浓硫酸;
②在分水器中预先加入水,使水面略低于分水器的支管口,通入冷凝水,缓慢加热 烧瓶。在反应过程中,通过分水器下部的旋塞分出生成的水,保持分水器中水层液面的高度不变,使油层尽量回到圆底烧瓶中;
③当 ,停止加热;
④冷却后用试剂 X 洗涤烧瓶中的混合溶液并分离;
⑤取有机层混合液蒸馏,得到较纯净的甲基丙烯酸甲酯。请回答下列问题:
(1)A装置的名称是_____。
(2)请将步骤③填完整____。
(3)上述实验可能生成的副产物结构简式为_____(填两种)。
(4)下列说法正确的是______
A.在该实验中,浓硫酸是催化剂和脱水剂
B.酯化反应中若生成的酯的密度比水大,不能用分水器提高反应物的转化率
C.洗涤剂X是一组试剂,产物要依次用饱和Na2CO3、饱和CaCl2溶液洗涤
D.为了提高蒸馏速度,最后一步蒸馏可采用减压蒸馏;该步骤一定不能用常压蒸馏
5)实验结束收集分水器分离出的水,并测得质量为2.70g,计算甲基丙烯酸甲酯的产率约为_____。实验中甲基丙烯酸甲酯的实际产率总是小于此计算值,其原因不可能是_____。
A.分水器收集的水里含甲基丙烯酸甲酯
B.实验条件下发生副反应
C.产品精制时收集部分低沸点物质
D.产品在洗涤、蒸发过程中有损失
【题目】新型电池在飞速发展的信息技术中发挥着越来越重要的作用。Li2FeSiO4是极具发展潜力的新型锂离子电池电极材料,在苹果的几款最新型的产品中已经有了一定程度的应用。其中一种制备Li2FeSiO4的方法为:固相法:2Li2SiO3+FeSO4Li2FeSiO4+Li2SO4+SiO2
某学习小组按如下实验流程制备Li2FeSiO4并测定所得产品中Li2FeSiO4的含量。
实验(一)制备流程:
实验(二) Li2FeSiO4含量测定:
从仪器B中取20.00 mL溶液至锥形瓶中,另取0.2000 mol·Lˉ1的酸性KMnO4标准溶液装入仪器C中,用氧化还原滴定法测定Fe2+含量。相关反应为:MnO4- +5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O,杂质不与酸性KMnO4标准溶液反应。经4次滴定,每次消耗KMnO4溶液的体积如下:
实验序号 | 1 | 2 | 3 | 4 |
消耗KMnO4溶液体积 | 20.00 mL | 19.98mL | 21.38mL | 20.02mL |
(1)实验(二)中的仪器名称:仪器B ,仪器C 。
(2)制备Li2FeSiO4时必须在惰性气体氛围中进行,其原因是 。
(3)操作Ⅱ的步骤 ,在操作Ⅰ时,所需用到的玻璃仪器中,除了普通漏斗、烧杯外,还需 。
(4)还原剂A可用SO2,写出该反应的离子方程式 ,此时后续处理的主要目的是 。
(5)滴定终点时现象为 ;根据滴定结果,可确定产品中Li2FeSiO4的质量分数为 ;若滴定前滴定管尖嘴处有气泡,滴定后消失,会使测得的Li2FeSiO4含量 。(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。