Question

【题目】实验室制备甲基丙烯酸甲酯的反应装置示意图和有关信息如下：

+CH3OH+H2O

药品	相对分子质量	熔点/℃	沸点/℃	溶解性	密度（gcm-3）
甲醇	32	-98	-64.5	与水混溶，易溶于有机溶剂	0.79
甲基丙烯酸	86	15	161	溶于热水，易溶于有机剂	1.01
甲基丙烯酸甲酯	100	-48	100	微溶于水，易溶于有机溶剂	0.944

已知甲基丙烯酸甲酯受热易聚合；甲基丙烯酸甲酯在盐溶液中溶解度较小；CaCl2可与醇结合形成复合物；

实验步骤：

①向100mL烧瓶中依次加入：15mL甲基丙烯酸、2粒沸石、10mL无水甲醇、适量的浓硫酸；

②在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，缓慢加热 烧瓶。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水层液面的高度不变，使油层尽量回到圆底烧瓶中；

③当 ，停止加热；

④冷却后用试剂 X 洗涤烧瓶中的混合溶液并分离；

⑤取有机层混合液蒸馏，得到较纯净的甲基丙烯酸甲酯。请回答下列问题：

（1）A装置的名称是_____。

（2）请将步骤③填完整____。

（3）上述实验可能生成的副产物结构简式为_____(填两种）。

（4）下列说法正确的是______

A.在该实验中，浓硫酸是催化剂和脱水剂

B.酯化反应中若生成的酯的密度比水大，不能用分水器提高反应物的转化率

C.洗涤剂X是一组试剂，产物要依次用饱和Na2CO3、饱和CaCl2溶液洗涤

D.为了提高蒸馏速度，最后一步蒸馏可采用减压蒸馏；该步骤一定不能用常压蒸馏

5）实验结束收集分水器分离出的水，并测得质量为2.70g，计算甲基丙烯酸甲酯的产率约为_____。实验中甲基丙烯酸甲酯的实际产率总是小于此计算值，其原因不可能是_____。

A.分水器收集的水里含甲基丙烯酸甲酯

B.实验条件下发生副反应

C.产品精制时收集部分低沸点物质

D.产品在洗涤、蒸发过程中有损失

Answer 1

【答案】球形冷凝管 分水器中液面不再变化 、CH3OCH3 BD 85.2% C

【解析】

（1）A装置的名称是球形冷凝管。

（2）步骤③为当分水器中液面不再变化，停止加热

（3）上述实验可能发生的副反应为甲基丙烯酸甲酯聚合、甲醇分子间脱水、甲基丙烯酸聚合。

（4）A.在该实验中，浓硫酸是催化剂和吸水剂

B.酯化反应中若生成的酯的密度比水大，沉在水下，水从分水器中流入圆底烧瓶内，不能提高反应物的转化率

C.洗涤剂X是一组试剂，产物要依次用饱和Na2CO3去除甲基丙烯酸、饱和NaCl溶液洗去甲基丙烯酸甲酯中溶解的Na2CO3、饱和CaCl2溶液吸收甲醇和水

D.为了提高蒸馏速度，最后一步蒸馏可采用减压蒸馏；该步骤一定不能用常压蒸馏，防止甲基丙烯酸甲酯受热聚合

（5）实验结束收集分水器分离出的水，并测得质量为2.70g，其物质的量为，则生成甲基丙烯酸甲酯0.15mol，n(甲基丙烯酸)=，n(甲醇)=，理论上生成甲基丙烯酸甲酯0.176mol，所以其产率约为。

A.分水器收集的水里含甲基丙烯酸甲酯，则实际产率减小；

B.实验条件下发生副反应，则实际产率减小；

C.产品精制时收集部分低沸点物质,则实际产率增大；

D.产品在洗涤、蒸发过程中有损失，则实际产率减小。

（1）A装置的名称是球形冷凝管。答案为：球形冷凝管；

（2）步骤③为当分水器中液面不再变化，停止加热。答案为：分水器中液面不再变化；

（3）上述实验可能生成的副产物结构简式为、CH3OCH3。答案为：、CH3OCH3；

（4）A.在该实验中，浓硫酸是催化剂和吸水剂，A错误；

B.酯化反应中若生成的酯的密度比水大，则酯沉在分水器中水下，水从分水器中流入圆底烧瓶内，不能提高反应物的转化率，B正确；

C.洗涤剂X是一组试剂，产物要依次用饱和Na2CO3去除甲基丙烯酸、饱和NaCl溶液洗去甲基丙烯酸甲酯中溶解的Na2CO3、饱和CaCl2溶液吸收甲醇和水，C错误；

D.为了提高蒸馏速度，最后一步蒸馏可采用减压蒸馏；该步骤一定不能用常压蒸馏，防止甲基丙烯酸甲酯受热聚合，D正确。答案为：BD；

（5）实验结束收集分水器分离出的水，并测得质量为2.70g，其物质的量为，则生成甲基丙烯酸甲酯0.15mol，n(甲基丙烯酸)=，n(甲醇)=，理论上生成甲基丙烯酸甲酯0.176mol，所以其产率约为=85.2%。答案为：85.2%；

A.分水器收集的水里含甲基丙烯酸甲酯，则实际产率减小；

B.实验条件下发生副反应，则实际产率减小；

C.产品精制时收集部分低沸点物质，则实际产率增大；

D.产品在洗涤、蒸发过程中有损失，则实际产率减小。答案为：C。