【题目】实验室可利用环己醇的氧化反应制备环己酮,反应原理和实验装置(部分夹持装置略)如下:
有关物质的物理性质见下表。
物质 | 沸点(℃) | 密度(g·cm-3,20℃) | 溶解性 |
环己醇 | 161.1(97.8)* | 0.96 | 能溶于水和醚 |
环己酮 | 155.6(95.0)* | 0.95 | 微溶于水,能溶于醚 |
水 | 100.0 | 1.0 |
*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点。实验中通过装置B将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10mL环己醇的A中,在55~60℃进行反应。反应完成后,加入适量水,蒸馏,收集95~100℃的馏分,得到主要含环己酮粗品和水的混合物。
(1)装置D的名称为____________________________。
(2)酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H<0,反应剧烈将导致体系温度迅速上升,副反应增多。
①滴加酸性Na2Cr2O7溶液的操作为_______________;
②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是______________。
(3)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作:
a.往液体中加入NaCl固体至饱和,静置,分液;
b.水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃,易燃烧)萃取,萃取液并入有机层;
c.加人无水MgSO4固体,除去有机物中少量的水;
d.过滤;
e.蒸馏、除去乙醚后,收集151~156℃馏分。
①B中水层用乙醚萃取的目的是_________;
②上述操作a、d中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外,还需要的玻璃仪器有__,操作a中,加入NaC1固体的作用是____。
③恢复至室温时,分离得到纯产品体积为6mL,则环已酮的产率为_____。(计算结果精确到0.1%)
【题目】氯化铁是常见的水处理剂,利用废铁屑可制备无水氯化铁。实验室制备装置和工业制备流程图如下:
已知:(1)无水FeCl3的熔点为555 K、沸点为588 K。
(2)废铁屑中的杂质不与盐酸反应。
(3)不同温度下六水合氯化铁在水中的溶解度如下:
温度/℃ | 0 | 20 | 80 | 100 |
溶解度(g/100 g H2O) | 74.4 | 91.8 | 525.8 | 535.7 |
实验室制备操作步骤如下:
Ⅰ.打开弹簧夹K1,关闭活塞K2,并打开活塞a,缓慢滴加盐酸;
Ⅱ.当……时,关闭弹簧夹K1,打开活塞K2,当A中溶液完全进入烧杯后关闭活塞a;
Ⅲ.将烧杯中溶液经过一系列操作后得到FeCl3·6H2O晶体。
请回答:
(1)烧杯中足量的H2O2溶液的作用是_____________________________。
(2)为了测定废铁屑中铁的质量分数,操作Ⅱ中“…”的内容是______________。
(3)从FeCl3溶液制得FeCl3·6H2O晶体的操作步骤是加入______________后__________________、过滤、洗涤、干燥。
(4)试写出吸收塔中反应的离子方程式:______________________。
(5)捕集器温度超过673 K时,存在相对分子质量为325的铁的氯化物,该物质的分子式(相对原子质量:Cl-35.5、Fe-56)为____________。
(6)FeCl3的质量分数通常可用碘量法测定:称取m g无水氯化铁样品,溶于稀盐酸,配制成100 mL溶液;取出10.00 mL,加入稍过量的KI溶液,充分反应后,滴入几滴淀粉溶液,并用c mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定,消耗V mL(已知:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-)。
①滴定终点的现象是________________________________________________;
②样品中氯化铁的质量分数为__________________________。