20.某浅绿色晶体X[x(NH42SO4•yFeSO4•zH2O]在分析化学上常用作还原剂.为确定其组成,某小组同学进行如下实验.
I.NH4+的测定
采用蒸馏法,蒸馏装置如图所示,实验步骤如下:
①准确称取19.60g晶体X,加水溶解,注入圆底烧瓶中;
②准确量取50.00mL l.0100mol•L-1H2SO4溶液于锥形瓶中;
③向圆底烧瓶中加入足量NaOH溶液,加热蒸馏;
④用0.0400mo l•L-1 NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过剩的酸,到终点时消耗NaOH标准溶液25.00mL.
(1)步骤②中,准确量取H2SO4溶液所用的玻璃仪器为酸式滴定管.
(2)步骤③中,加热蒸馏时间需长达30分钟,其目的为将生成的NH3全部蒸出,被硫酸溶液完全吸收.
(3)步骤④中,若滴定前滴定管尖嘴有气泡,滴定后气泡消失,则所测n(NH4+)的值将偏小(填“偏大”、“偏小”或“不变”).
Ⅱ.SO42-的测定
采用重量分析法,实验步骤如下:
①另准确称取19.60g晶体X于烧杯中,加水溶解,边搅拌边加入过量的 BaCl2溶液;
②用无灰滤纸(灰分质量很小,可忽略)过滤,洗涤沉淀3~4次;
③用滤纸包裹好沉淀取出,灼烧滤纸包至滤纸完全灰化;
④继续灼烧沉淀至恒重.得沉淀质量23.30g.
(4)步骤①中,判断 BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是待浊液分层后,在上层清液中加入1~2滴BaCl2溶液,无白色浑浊出现,则BaCl2溶液已过量.
(5)步骤②中,所用洗涤剂最合适的是A(填选项字母).
A.冷水    B.稀硫酸    C.滤液
(6)步骤③灼烧操作中,除三脚架外,还需要用到下列仪器中的BDF(填选项字母).
A.烧杯  B.坩埚    C.表面皿   D.泥三角    E.蒸发皿  F.酒精灯
(7)综合实验I、Ⅱ,通过计算得出晶体X的化学式为(NH42SO4•FeSO4•6H2O.
 0  172600  172608  172614  172618  172624  172626  172630  172636  172638  172644  172650  172654  172656  172660  172666  172668  172674  172678  172680  172684  172686  172690  172692  172694  172695  172696  172698  172699  172700  172702  172704  172708  172710  172714  172716  172720  172726  172728  172734  172738  172740  172744  172750  172756  172758  172764  172768  172770  172776  172780  172786  172794  203614 

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