6.苯甲酸甲酯是一种重要的工业原料,某研究性学习小组的同学拟用下列装置制取高纯度的苯甲酸甲酯.
有关数据如下表:
请回答下列问题:
(1)在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中,然后再加入甲醇,最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸,在实际实验中,甲醇、苯甲酸的物质的量之比远大于其理论上的物质的量之比,目的是提高苯甲酸的利用率.装置C中除甲醇、苯甲酸与浓硫酸外还需要放置沸石(或碎瓷片).
(2)C装置上部的冷凝管的主要作用是冷凝回流.
(3)制备和提纯苯甲酸甲酯的操作的先后顺序为(填装置字母代号)CFEADB.
(4)A装置锥形瓶中Na2CO3的作用是除去酯中的苯甲酸;D装置的作用是除去没有反应完的Na2CO3;当B装置中温度计显示199.6℃时可收集苯甲酸甲酯.
有关数据如下表:
熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/g•cm-3 | 水溶性 | |
苯甲酸 | 122.4 | 249 | 1.27 | 微溶 |
甲醇 | -97 | 64.3 | 0.79 | 互溶 |
苯甲酸甲酯 | -12.3 | 199.6 | 1.09 | 不溶 |
(1)在烧瓶中混合有机物及浓硫酸的方法是先将一定量的苯甲酸放入烧瓶中,然后再加入甲醇,最后边振荡边缓慢加入一定量的浓硫酸,在实际实验中,甲醇、苯甲酸的物质的量之比远大于其理论上的物质的量之比,目的是提高苯甲酸的利用率.装置C中除甲醇、苯甲酸与浓硫酸外还需要放置沸石(或碎瓷片).
(2)C装置上部的冷凝管的主要作用是冷凝回流.
(3)制备和提纯苯甲酸甲酯的操作的先后顺序为(填装置字母代号)CFEADB.
(4)A装置锥形瓶中Na2CO3的作用是除去酯中的苯甲酸;D装置的作用是除去没有反应完的Na2CO3;当B装置中温度计显示199.6℃时可收集苯甲酸甲酯.
5.苯甲醛在浓碱的条件下能发生歧化反应生成苯甲醇和苯甲酸盐.某实验小组利用该原理制备纯净的苯甲酸.
查阅相关文献,可能用到的有关数据如下:
表1:有关物质的密度、沸点、溶解性
表2:苯甲酸为白色片状晶体,熔点122.4℃,苯甲酸在水中的溶解度见下表
实验方法:在图示反应装置中,加入反应物搅拌下控温55℃回流至瓶内物质成糊状后完成.拆除装置,往仪器a中加入适量水,搅拌使固体溶解,然后将反应混合物转入分液漏斗中,用30ml萃取剂分3次萃取.往萃取后的水层中加入30g碎冰,在搅拌下慢慢加入浓HCl至湿润的紫色石蕊试纸变红,冰水浴中冷却析出苯甲酸粗品.请回答下列问题:
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称,a三颈烧瓶,b(球形)冷凝管.
(2)为了进一步提纯苯甲酸,通常采用重结晶法进行.在进行该实验过程中需要趁热过滤.将粗笨甲酸全溶后往往需要再加入少量蒸馏水的目的是为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸.
(3)将提炖后的产品进行洗涤、干燥.检验经上述操作后得到的是否是纯净的苯甲酸的常用方法是测定获得产品的熔点是否是122.4℃.
(4)在整个过程中,若苯甲醛所取的质量为2.120g,最终获取的纯净笨甲酸的质量为1.098g,则苯甲酸的产率为90.0%.
(5)某同学认为可从弃去的萃取有机层中获取笨甲醇,为完成该实验需要的玻璃仪器有温度计、尾接管及蒸馏烧瓶、直形冷凝管、锥形瓶.
查阅相关文献,可能用到的有关数据如下:
表1:有关物质的密度、沸点、溶解性
物质 | 相对分子 质量 | 密度/ (相对于水) | 沸点/℃ | 溶解性 |
苯甲醛 | 106 | 1.046 | 178.8 | 微溶于水,可混溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿 |
苯甲醇 | 108 | 1.042 | 205.7 | 溶于水,易溶于乙醇、醚、芳烃 |
苯甲酸 | 122 | 1.271 | 249.2 | 微溶于水,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳 |
苯甲酸钠 | 144 | 1.442 | 249.3 | 溶于水和乙醇、甘油、苯、甲醇、微溶于乙醚 |
温度/℃ | 25 | 50 | 95 |
溶解度/g | 0.17 | 0.95 | 6.8 |
(1)写出装置图中玻璃仪器的名称,a三颈烧瓶,b(球形)冷凝管.
(2)为了进一步提纯苯甲酸,通常采用重结晶法进行.在进行该实验过程中需要趁热过滤.将粗笨甲酸全溶后往往需要再加入少量蒸馏水的目的是为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸.
(3)将提炖后的产品进行洗涤、干燥.检验经上述操作后得到的是否是纯净的苯甲酸的常用方法是测定获得产品的熔点是否是122.4℃.
(4)在整个过程中,若苯甲醛所取的质量为2.120g,最终获取的纯净笨甲酸的质量为1.098g,则苯甲酸的产率为90.0%.
(5)某同学认为可从弃去的萃取有机层中获取笨甲醇,为完成该实验需要的玻璃仪器有温度计、尾接管及蒸馏烧瓶、直形冷凝管、锥形瓶.
1.苯甲酸广泛应用于制药和化工行业.某化学小组用甲苯作主要原料制备苯甲酸,反应过程如下:
甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表:
(1)将步骤①得到混合物加少量水,分离有机相和水相.有机相在上(填“上”或“下”)层;实验操作的名称是分液.
(2)步骤②用浓盐酸酸化的目的是使苯甲酸析出.
(3)减压过滤装置所包含的仪器除减压系统外,还有布氏漏斗、吸滤瓶(填仪器名称).
(4)已知温度越低苯甲酸的溶解度越小,但为了得到更多的苯甲酸晶体,重结晶时并非温度越低越好,理由是其它杂质也有可能析出.
(5)重结晶时需要趁热过滤,目的是为了减少苯甲酸的损失.
0 172128 172136 172142 172146 172152 172154 172158 172164 172166 172172 172178 172182 172184 172188 172194 172196 172202 172206 172208 172212 172214 172218 172220 172222 172223 172224 172226 172227 172228 172230 172232 172236 172238 172242 172244 172248 172254 172256 172262 172266 172268 172272 172278 172284 172286 172292 172296 172298 172304 172308 172314 172322 203614
甲苯、苯甲酸钾、苯甲酸的部分物理性质见下表:
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/g•cm-3 | 在水中溶解性 |
甲苯 | -95 | 110.6 | 0.8669 | 难溶 |
苯甲酸钾 | 121.5~123.5 | 易溶 | ||
苯甲酸 | 122.4 | 248 | 1.2659 | 微溶 |
(2)步骤②用浓盐酸酸化的目的是使苯甲酸析出.
(3)减压过滤装置所包含的仪器除减压系统外,还有布氏漏斗、吸滤瓶(填仪器名称).
(4)已知温度越低苯甲酸的溶解度越小,但为了得到更多的苯甲酸晶体,重结晶时并非温度越低越好,理由是其它杂质也有可能析出.
(5)重结晶时需要趁热过滤,目的是为了减少苯甲酸的损失.