6.实验室常用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中制备苯甲醇和苯甲酸,反应如图1:

已知:
①苯甲酸在水中的溶解度为:0.18g(4℃)、0.34g(25℃)、0.95g(60℃)、6.8g(95℃).  
②乙醚沸点34.6℃,密度0.7138,易燃烧,当空气中含量为1.83~48.0%时易发生爆炸.  
③石蜡油沸点高于250℃
④苯甲醇沸点为205.3℃
实验步骤如下:
①向图2所示装置中加入8g氢氧化钠和30mL水,搅拌溶解,稍冷,加入10mL苯甲醛.开启搅拌器,调整转速,使搅拌平稳进行,加热回流约40min.
②停止加热,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温.然后用乙醚萃取三次,每次10mL.水层保留待用.合并三次萃取液,依次用5mL饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10mL水洗涤,然后分液,将水层弃去,所得醚层进行实验步骤③.
③将分出的醚层,倒入干燥的锥形瓶中,加无水硫酸镁,注意锥形瓶上要加塞;将锥形瓶中溶液转入图3所示的蒸馏装置,先缓缓加热,蒸出乙醚;蒸出乙醚后必须改变加热方式、冷凝方式,继续升高温度并收集205℃~206℃的馏分得产品A.
④将实验步骤②中保留待用的水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体.冷却,抽滤,得到粗产品,然后提纯得产品B.
根据以上步骤回答下列问题:
(1)步骤②萃取时用到的玻璃仪器除了烧杯、玻璃棒外,还需分液漏斗(仪器名称).
(2)步骤②中饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤是为了除去未反应完的苯甲醛,而用碳酸钠溶液洗涤是为了除去醚层中极少量的苯甲酸.醚层中少量的苯甲酸是从水层转移过来的,请用离子方程式说明其产生的原因
(3)步骤③中无水硫酸镁的作用是吸收水分,锥形瓶上要加塞的原因是防止乙醚挥发与空气混合,发生爆炸,产品A为苯甲醇.
(4)步骤③中蒸馏除去乙醚的过程中采用的加热方式为水浴加热;蒸馏得产品A的加热方式是石蜡油油浴加热.
(5)步骤④中提纯产品B时所用到的实验方法为重结晶.
4.正丁醚常用作有机反应的溶剂.实验室制备正丁醚的主要实验装置如图:反应物和产物的相关数据如下
据如下:
相对分
子质量
沸点/
密度
(g•cm-3
水中溶解性
正丁醇74117.20.8109微溶
正丁醚130142.00.7704几乎不溶
合成正丁醚的步骤:
①将6mL浓硫酸和37g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石.
②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间,分离提纯:
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物.
④粗产物依次用40mL水、20mL NaOH溶液和40mL水洗涤,分液后加入约3g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙.
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11g.
请回答:
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为将浓H2SO4滴加到正丁醇中.
写出步骤②中制备正丁醚的化学方程式2CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O.
(2)加热A前,需先从b(填“a”或“b”)口向B中通入水.
(3)步骤③的目的是初步洗去浓H2SO4,振摇后静置,粗产物应从分液漏斗的上(填“上”或“下”)口分离出.
(4)步骤④中最后一次水洗的目的为洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO4
(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集d(填选项字母)左右的馏分.
a.100℃b. 117℃c. 135℃d.142℃
(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A.分水器中上层液体的主要成分为正丁醇,下层液体的主要成分为水.(填物质名称)
(7)本实验中,正丁醚的产率为33.85%.
3.氢化锂(LiH)在干燥的空气中能稳定存在,遇水或酸能够引起燃烧.某活动小组准备使用下列装置制备LiH固体.

甲同学的实验方案如下:
(1)仪器的组装连接:上述仪器装置接口的连接顺序为e接a,b接f,g接d,加入药品前首先要进行的实验操作是检验装置气密性(不必写出具体的操作方法);其中装置B的作用是除去H2中的H2O和HCl.
(2)添加药品:用镊子从试剂瓶中取出一定量金属锂(固体石蜡密封),然后在甲苯中浸洗数次,该操作的目的是除去锂表面的石蜡,然后快速把锂放入到石英管中.
(3)通入一段时间氢气后加热石英管,在加热D处的石英管之前,必须进行的实验操作是收集c处排出的气体并检验H2纯度.
(4)加热一段时间后停止加热,继续通氢气冷却,然后取出LiH,装入氮封的瓶里,保存于暗处.采取上述操作的目的是为了避免LiH与空气中的水蒸气接触而发生危险.(反应方程式:LiH+H2O=LiOH+H2↑),分析该反应原理,完成LiH与无水乙醇反应的化学方程式LiH+CH3CH2OH=CH3CH2OLi+H2↑.
(5)准确称量制得的产品0.174g,在一定条件下与足量水反应后,共收集到气体470.4mL(已换算成标准状况),则产品中LiH与Li的物质的量之比为10:1.
(6)乙同学对甲的实验方案提出质疑,他认为未反应的H2不能直接排放,所以在最后连接了装置E用来收集H2,请将E装置补充完整.
2.工业上常用水杨酸与乙酸酐反应制取解热镇痛药阿司匹林(乙酰水杨酸).
【反应原理】

【物质性质】
试剂沸点(℃)溶解度
化学性质
水杨酸211微溶于冷水,易溶于热水
乙酸酐
139
在水中逐渐分解
乙酰水杨酸微溶于水与碳酸钠反应生成水溶性盐
【实验流程】
(1)物质制备:向125mL的锥形瓶中依次加入4g水杨酸、10mL乙酸酐、0.5mL浓硫酸,振荡锥形瓶至水杨酸全部溶解,在85℃~90℃条件下,用热水浴加热5~10min.
①加入水杨酸、乙酸酐后,需缓慢滴加浓硫酸,否则产率会大大降低,其原因是水杨酸属于酚类物质,会被浓H2SO4氧化.
②控制反应温度85℃~90℃的原因既保证有较高的反应速率又减少了物质的挥发.
(2)产品结晶:取出锥形瓶,加入50mL蒸馏水冷却.待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤,再洗涤晶体,抽干.简要叙述如何洗涤布氏漏斗中的晶体?向布氏漏斗中加入冰水至浸没所有晶体,再抽滤,重复2~3次.
(3)产品提纯:将粗产品转移至150mL烧杯中,向其中慢慢加入试剂X并不断搅拌至不再产生气泡为止.进一步提纯最终获得乙酰水杨酸3.6g.
①试剂X为饱和碳酸钠溶液.
②实验中乙酰水杨酸的产率为69%(已知:水杨酸、乙酰水杨酸的相对分子质量分别为138和180).
(4)纯度检验:取少许产品加入盛有5mL水的试管中,加入1~2滴FeCl3溶液,溶液呈浅紫色,其可能的原因是产品中仍然可能含有水杨酸.
 0  168958  168966  168972  168976  168982  168984  168988  168994  168996  169002  169008  169012  169014  169018  169024  169026  169032  169036  169038  169042  169044  169048  169050  169052  169053  169054  169056  169057  169058  169060  169062  169066  169068  169072  169074  169078  169084  169086  169092  169096  169098  169102  169108  169114  169116  169122  169126  169128  169134  169138  169144  169152  203614 

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