11.以粗硅(含铁、铝等杂质)为原料工业上有以下两种制备高纯硅的工艺.
已知:SiCl4沸点57.5℃,遇水强烈水解:SiHCl3沸点31.5℃,且能与H2O强烈反应,并在空气中易自燃,300℃时FeCl3、AlCl3均能升华.
(1)为鉴定粗硅中含有微量铁单质,将试样研磨后用稀盐酸溶解,并取上层清液加入下列试剂中的bd(填字母).
a.碘水  b.氯水  c.Na2SO3溶液 d.KSCN溶液
常温下SiHCl3和SiCl4均为液体,上述流程中操作①为蒸馏.
(2)实验室用如图1装置制备SiCl4(反应温度在400℃~500℃).

①装置F的作用是吸收尾气Cl2,并防止空气中的水蒸气进入广口瓶.实验开始应先点燃A(填”A“或”D“)装置的酒精灯一段时间后再点燃另一酒精灯.
②E处收集装置设计了甲、乙两套装置,请你分别指出两套装置的不足之处甲方案未用冷却液冷却易损失SiCl4,乙方案进气管c太细易堵塞.为使甲装置易于收集产物,则需对装置进行的改进为甲方案中的广口瓶浸入盛有冷却液的水槽中(用文字表达).
(3)SiHCl3与过量H2制备纯硅的装置如图2(热源及夹持装置已略去).
装置B中的试剂是浓硫酸(填名称),装置C中的烧瓶需要加热,其目的是使进入烧瓶的液态SiHCl3变为气体.实验中先让稀硫酸与锌粒反应一段时间后,再加热C、D装置的理由是让H2排尽装置中的空气,防止SiHCl3水解和自燃,装置D中发生反应的化学方程式为SiHCl3+H2$\frac{\underline{\;高温\;}}{\;}$Si+3HCl.
6.最常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯可由邻苯二甲酸酐与正丁醇在浓硫酸共热下反应制得,反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如图:
+C4H9OH$\stackrel{H_{2}SO_{4}}{→}$ $→_{C_{4}H_{9}OH}^{H_{2}SO_{4}}$
已知:正丁醇沸点118℃,纯邻苯二甲酸二丁酯是无色透明、具有芳香气味的油状液体,沸点340℃,酸性条件下,温度超过180℃时易发生分解.
由邻苯二甲酸酐、正丁醇制备邻苯二甲酸二丁酯实验操作流程如下:
①向三颈烧瓶内加入30g(0.2mol)邻苯二甲酸酐,22g(0.3mol)正丁醇以及少量浓硫酸.
②搅拌,升温至105℃,持续搅拌反应2小时,保温至反应结束.
③冷却至室温,将反应混合物倒出.通过工艺流程中的操作X,得到粗产品.
④粗产品用无水硫酸镁处理至澄清→取清液(粗酯)→圆底烧瓶→减压蒸馏,经过处理得到产品20.85g.
请回答以下问题:
(1)步骤②中不断从分水器下部分离出产物水的目的是有利于反应向生成邻苯二甲酸二丁酯的方向移动,提高产率.判断反应已结束的方法是分水器中的水位高度基本保持不变时(或者冷凝管中不再有液体滴下).
(2)上述实验可能生成的副产物的结构简式为CH2=CHCH2CH3、CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3等(填一种即可)
(3)操作X中,应先用5%Na2CO3溶液洗涤粗产品.纯碱溶液浓度不宜过高,更不能使用氢氧化钠;若使用氢氧化钠溶液,对产物有什么影响?(用化学方程式表示)+2NaOH$\stackrel{△}{→}$+2CH3CH2CH2CH2OH.
(4)操作X中,分离出产物的操作中必须使用的主要玻璃仪器有分液漏斗、烧杯.
(5)粗产品提纯流程中采用减压蒸馏的目的是邻苯二甲酸二丁酯沸点较高,高温蒸馏会造成其分解,减压可使其沸点降低.
(6)本实验中,邻苯二甲酸二丁酯(式量是278)的产率为50%.
 0  168875  168883  168889  168893  168899  168901  168905  168911  168913  168919  168925  168929  168931  168935  168941  168943  168949  168953  168955  168959  168961  168965  168967  168969  168970  168971  168973  168974  168975  168977  168979  168983  168985  168989  168991  168995  169001  169003  169009  169013  169015  169019  169025  169031  169033  169039  169043  169045  169051  169055  169061  169069  203614 

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