20.磷酸亚铁[Fe3(PO42•8H2O]为白蓝色晶体,溶于强酸,不溶于水和乙醇.它是生产LiFeO4的原料,实验室利用FeSO4•7H2O、Na2HPO4•12H2O及CH3COONa•3H2O为原料制备磷酸亚铁的实验流程如如图1:

合成时的主要反应为:
3FeSO4+2Na2HPO4+2CH3COONa+8H2O=Fe3(PO42•8H2O↓+3Na2SO4+2CH3COOH
(1)实验中由原料配制溶液时,蒸馏水事先要煮沸、冷却,煮沸的目的是除去溶液中的溶解的氧气.
(2)合成时,在三口烧瓶中先加入抗坏血酸(C6H8O6)稀溶液作底液,再向烧瓶中,滴入Na2HPO4与CH3COONa混合溶液至PH=4时,再滴入FeSO4溶液,最终维持PH=6(装置如图2所示).

①实验不是将三种溶液直接混合的原因是避免生成Fe(OH)2沉淀.
②用抗坏血酸溶液作底液而不用铁粉,其主要原因是避免产品中混有铁粉.
③制备时需不断搅拌,其目的是使反应物充分接触,避免生成Fe(OH)2沉淀.
(3)生成的Fe3(PO42•8H2O 沉淀需充分洗涤,检验洗涤是否完全的方法是取最后一滴洗涤滤液1~2mL于试管中,向其滴加BaCl2溶液,若无沉淀产生,则表明已洗涤干净.
(4)检验产品中是否混有Fe(OH)3或FePO4杂质的方法是取少量固体溶于适量盐酸,然后滴入KSCN溶液,容易变红色,说明含有Fe3+,否则不含.
(5)某研究性学习小组的同学拟用工业品十二水合磷酸氢二钠(含Na2HPO4、重金属盐及有色杂质等)提纯得到Na2HPO4•12H2O晶体.已知:Na2HPO4溶液PH8.2~8.4,重金属硫化物不溶于水.请补充实验步骤[实验中可选用的试剂:Na2S溶液、0.1mol•L-1NaOH溶液、乙醇].
①将工业品溶于热水;②逐滴滴入Na2S溶液,至不再生成沉淀为止;
③加入活性炭煮沸,趁热过滤;④用0.1mol/LH3PO4和NaOH溶液调节溶液pH8.2~8.4;⑤加入乙醇,冷却结晶;⑥过滤、洗涤及干燥.
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