题目内容
【题目】某化学实验小组欲测定铁的氧化物
样品组成，查阅资料发现：甲酸
是一种有刺激性气味的无色液体，易挥发，有较强的还原性，熔点
，沸点
，能与水、乙醇互溶，甲酸与浓硫酸共热可制备一氧化碳：HCOOH
H2O+CO↑，制备时先加热浓硫酸至
，再逐滴滴入甲酸。根据以上信息设计了实验装置，如图所示：
请回答下列问题：
仪器中装入的试剂：B ______ 、C ______ 、D ______。
该实验装置A仪器中须添加一种玻璃仪器，其名称为______；连接好装置后应首先______。
“加热反应管E”和“从B向A逐滴滴加液体”这两步操作应该先进行的是______
在这两步之间还应进行的操作是______。
反应过程中F管
内盛碱石灰
逸出的气体是______，其处理方法是______。
测得下列数据
空E管的质量为
；
管和
样品的总质量为
；
反应后冷却至室温称量E管和铁粉的总质量为
经确认样品全部变为铁粉计算可知该铁的氧化物化学式为______。
设计实验证明：
甲酸的酸性比碳酸的强______。
的氧化性比
的弱______。
【答案】甲酸 氢氧化钠溶液 浓硫酸 温度计 检查气密性 从B向A逐滴滴加液体 检验CO的纯度 CO 在F管出口处点燃或用气囊收集 FeO 向盛有少量
的试管里滴加甲酸溶液有气泡产生 向盛有少量硫酸铜溶液的试管里加入铁粉，振荡有红色固体出现，溶液由蓝色变为浅绿色
【解析】
装置A为烧瓶盛放浓硫酸，分液漏斗中盛放甲酸，制备时先加热浓硫酸至80℃-90℃，再逐滴滴入甲酸，发生反应HCOOH
H2O+CO↑，通过装置C中的氢氧化钠溶液吸收挥发出的甲酸，通过装置D中 的浓硫酸吸收气体中的水蒸气，得到干燥气体一氧化碳，通过装置E中和固体铁的氧化物加热反应生成铁和二氧化碳，通过装置F吸收生成的二氧化碳，剩余气体一氧化碳点燃处理，
（1）仪器中分别盛放的试剂分别为甲酸；氢氧化钠溶液；浓硫酸；
（2）该实验装置A仪器中须添加一种玻璃仪器应为温度计，可知反应温度80℃-90℃，防止甲酸挥发，气体发生装置和除杂装置、性质验证装置等需要保持装置气密性；
（3）实验过程中应先点燃烧瓶处酒精灯，生成气体充满装置后再加热装置E处酒精灯，在这两步之间需要检验一氧化碳的纯度，防止进入装置E中的一氧化碳混有空气加热爆炸；
（4）反应过程中F管（内盛碱石灰）逸出的气体是一氧化碳，不能排放到空气中，需要点燃处理；
（5）测得下列数据①空E管的质量为16.6g；②E管和FexOy样品的总质量为27.4g；③反应后冷却至室温称量E管和铁粉的总质量为25.0g（经确认样品全部变为铁粉），得到铁的氧化物质量=27.4g-16.6g=10.8g，生成铁的质量=25.0g-16.6g=8.4g，依据元素守恒计算氧元素和铁元素物质的量得到氧化物化学式；
（6）①甲酸的酸性比碳酸的强，可以设计甲酸和碳酸氢钠溶液反应生成二氧化碳验证酸性强弱；
②Fe2+的氧化性比Cu2+的弱，依据氧化剂影响大于氧化产物设计，把铁放入硫酸铜溶液中反应生成铜和硫酸亚铁证明。
装置A为烧瓶盛放浓硫酸，分液漏斗中盛放甲酸，制备时先加热浓硫酸至
，再逐滴滴入甲酸，发生反应HCOOHH2O+CO↑，通过装置C中的氢氧化钠溶液吸收挥发出的甲酸，通过装置D中的浓硫酸吸收气体中的水蒸气，得到干燥气体一氧化碳，通过装置E中和固体铁的氧化物加热反应生成铁和二氧化碳，通过装置F吸收生成的二氧化碳，剩余气体一氧化碳点燃处理。
依据分析过程可知，仪器中分别盛放的试剂分别为：B中为甲酸、C中为氢氧化钠溶液、D中为浓硫酸，故答案为：甲酸；氢氧化钠溶液；浓硫酸；
题干可知反应温度，该实验装置A仪器中须添加一种玻璃仪器应为温度计，防止甲酸挥发，气体发生装置和除杂装置、性质验证装置等需要保持装置气密性，故答案为：温度计；检查气密性；
实验过程中应先点燃烧瓶处酒精灯，生成气体充满装置后再加热装置E处酒精灯，在这两步之间需要检验一氧化碳的纯度，防止进入装置E中的一氧化碳混有空气加热爆炸，“加热反应管E”和“从B向A逐滴滴加液体”这两步操作应该先进行的是：从B向A逐滴滴加液体，在这两步之间还应进行的操作是检验CO的纯度，故答案为：从B向A逐滴滴加液体；检验CO的纯度；
反应过程中F管
内盛碱石灰
逸出的气体是一氧化碳，不能排放到空气中，需要点燃或用气囊收集处理，故答案为：CO；在F管出口处点燃或用气囊收集；
测得下列数据
空E管的质量为
；
管和
样品的总质量为
；
反应后冷却至室温称量E管和铁粉的总质量为
经确认样品全部变为铁粉，得到铁的氧化物质量
，生成铁的质量
，依据元素守恒计算氧元素和铁元素物质的量得到氧化物化学式
：
：
1:1，化学式为FeO，故答案为：FeO；
甲酸的酸性比碳酸的强，可以设计甲酸和碳酸氢钠溶液反应生成二氧化碳验证酸性强弱，向盛有少量的试管里滴加甲酸溶液有气泡产生，说明甲酸酸性强于碳酸，故答案为；向盛有少量的试管里滴加甲酸溶液有气泡产生；
的氧化性比
的弱，依据氧化剂氧化性大于氧化产物设计，把铁放入硫酸铜溶液中反应生成铜和硫酸亚铁证明，具体操作为：向盛有少量硫酸铜溶液的试管里加入铁粉，振荡，有红色固体出现，溶液由蓝色变为浅绿色，说明铜离子氧化性大于亚铁离子，故答案为：向盛有少量硫酸铜溶液的试管里加入铁粉，振荡，有红色固体出现，溶液由蓝色变为浅绿色。
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【题目】1，2－二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂，常温下它是无色液体，不溶于水，易溶于醇等有机溶剂。实验室制备1，2－二溴乙烷的反应原理如下：
CH3CH2OH
CH2=CH2+H2O
CH2=CH2+Br2→BrCH2CH2Br
已知：①乙醇在浓硫酸存在下在140℃脱水生成乙醚
2CH3CH2OH
CH3CH2OCH2CH3+H2O
②实验中常因温度过高而使乙醇和浓硫酸反应生成少量SO2和CO2，用12.0g溴和足量的乙醇制备1，2-二溴乙烷，实验装置如图所示：
有关数据列表如下：
类别 | 乙醇 | 1，2-二溴乙烷 | 乙醚 |
状态 | 无色液体 | 无色液体 | 无色液体 |
密度/g·cm-3 | 0.79 | 2.2 | 0.71 |
沸点/℃ | 78.5 | 132 | 34.6 |
熔点/℃ | -130 | 9 | -116 |
回答下列问题：
（1）在此制备实验中，A中按最佳体积比3﹕1加入乙醇与浓硫酸后，A中还要加入几粒碎瓷片，其作用是___。要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是___。
（2）装置B的作用是作安全瓶，瓶中盛水，除了可以防止倒吸以外，还可判断装置是否堵塞，若堵塞，B中现象是____。
（3）在装置C中应加入NaOH溶液，其目的是____。
（4）装置D中小试管内盛有液溴，判断该制备反应已经结束的最简单方法是___。
（5）将1，2—二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在___层(填“上”或“下”)。若产物中有少量未反应的Br2，最好用___洗涤除去；若产物中有少量副产物乙醚，可用____（填操作方法名称）的方法除去。
（6）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是乙烯与溴反应时放热，冷却可避免溴的大量挥发；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是___。
（7）若实验结束后得到9.4g产品，1，2—二溴乙烷的产率为___。
【题目】苯甲酸是一种消毒防腐剂，其钠盐可抑制牙膏中微生物的生长。甲苯氧化法是实验室制备苯甲酸的常用方法之一。
（一）反应原理
C6H5CH3+2KMnO4
C6H5COOK+KOH+2MnO2↓+H2O
C6H5COOK+HCl→C6H5COOH+KCl
已知：苯甲酸相对分子质量122，熔点122.4℃；苯甲酸在水中的溶解度如下表。
温度/℃ | 17.5 | 25 | 75 | 80 | 100 |
溶解度/g | 3.00 | 3.99 | 5.90 | 8.39 | 11.7 |
（二）实验过程
①将一定量甲苯、水、几粒沸石加入三颈烧瓶中；
②装上冷凝管，加热至沸后分批加入适量高锰酸钾，搅拌回流反应4小时；
③将反应混合物趁热减压过滤，并用热水洗涤滤渣，将洗涤液并入滤液中；
④滤液加入盐酸酸化后，抽滤(装置如图1)、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。
（1）图1电动搅拌器的作用是_____，冷凝管中冷水应从_____（填“a”或“b”）口进入；判断甲苯被氧化完全的实验现象是____。
（2）第③步抽滤操作时，要趁热进行，是因为_____，反应混合物趁热减压过滤后，若溶液呈红色，可用少量NaHSO3溶液处理，反应的离子方程式为_____。
（三）纯度测定
（3）称取1.22g产品溶解在甲醇中配成100mL溶液，移取25.00mL溶液，用KOH标准溶液进行滴定，消耗KOH的物质的量为2.30×10-3mol，产品中苯甲酸质量百分数为____（保留两位有效数字）。
（四）实验反思
（4）得到的粗产品要进一步提纯苯甲酸，可采用_____的方法。
