题目内容
【题目】肉桂酸（
）主要用于香精香料、食品添加剂、有机合成等方面，它的合成原理为
+CH3COOH
主要试剂及其物理性质：
名称 | 相对分 子质量 | 性状 | 密度/ （g·cm-3） | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解度/（g/100 mL溶剂） | ||
水 | 醇 | 醚 | ||||||
苯甲醛 | 106 | 无色 液体 | 1.044 | -26 | 178～179 | 微溶 | 溶 | 溶 |
乙酸酐 | 102 | 无色 液体 | 1.082 | -73 | 138～140 | 反应 | 溶 | 难溶 |
肉桂酸 | 148 | 白色 粉末 | 1.248 | 133～134 | 300 | 微溶 | 溶 | 溶 |
试剂用量：
试剂名称 | 苯甲醛 | 乙酸酐 | 无水碳酸钾 | 10%氢氧化钠 | 浓盐酸 | 活性炭 |
试剂用量 | 3.0 mL | 5.5 mL | 4～5 g | 40 mL | 25 mL | 1.0 g |
实验仪器如下：
请回答下列问题：
（1）实验准备阶段：在组装实验仪器前要确保反应回流装置彻底干燥，其原因是：_______。
（2）将3.0 mL苯甲醛、5.5 mL乙酸酐和4.00 g无水碳酸钾依次加人250 mL三颈烧瓶中摇匀，烧瓶底部有白色颗粒状固体生成，上部液体无色透明，反应剧烈，有白烟冒出。搭建好回流装置后，开始加热回流。加热回流时控制反应呈微沸状态，加热温度不能太高的原因：_____。
（3）实验结束后，向三颈烧瓶中加人40 mL 10%的氢氧化钠溶液和20 mL的水，可观察到母液体系分为油相和水相。将装置改为水蒸气蒸馏装置，开始加热蒸馏，使油相中的苯甲醛随水蒸气离开母液，开始收集。加人NaOH的作用是：__________。B装置中的长玻璃导管的作用是：_______。水蒸气蒸馏装置中需要加热的仪器有____（填装置序号）。
（4）对蒸气发生器进行加热，待蒸气稳定后再通人烧瓶中的液面下，开始蒸气蒸馏，待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏。加人1.0 g活性炭脱色，热过滤。活性炭脱色的原理是______。
（5）加入25 mL的浓盐酸，冰水浴，烧杯中有白色颗粒出现。抽滤（用冰水洗涤），烘箱干燥，称量。称重得m=0.35 g。则该反应的产率约为_____（结果精确至0.1% ）。
【答案】防止乙酸酐与水反应而变质 防止乙酸酐（和苯甲醛）挥发（2分，苯甲醛不写给分） 将肉桂酸转化为肉桂酸钠，便于分离 调节体系和大气压强，判断水蒸气蒸馏系统是否畅通 B、C 吸附 8.0 %
【解析】
(1) (2) 由题中所给试剂及其物理性质，可推导出答案；(4)考活性炭脱色的原理；(3) NaOH是为了将肉桂酸转化为肉桂酸钠，B装置中的长玻璃导管也叫安全管，据此作答；(5)先根据表中密度计算出苯甲醛、乙酸酐的质量，再计算出它们的物质的量，然后理论上生成肉桂酸的质量，最后计算出肉桂酸的产率。
(1)由题中所给试剂及其物理性质可知乙酸酐会与水反应，故准备实验时要将反应回流装置彻底干燥，故答案为：防止乙酸酐与水反应而变质；
(2)结合题干信息可知乙酸酐的沸点较低，因此加热回流时，应控制反应呈微沸状态，以防止乙酸酐挥发而影响产量，故答案为：防止乙酸酐（和苯甲醛）挥发；
(3)由分析可知，加入NaOH是为了将肉桂酸转化为肉桂酸钠，便于分离。答案：将肉桂酸转化为肉桂酸钠，便于分离；B装置中的长玻璃导管也叫安全管，如果体系内压强增大，水会沿导管上升，起到调节压强的作用，即可通过观察导管内液面来判断水蒸气蒸馏系统是否畅通。答案：调节体系和大气压强，判断水蒸气蒸馏系统是否畅通；B为产生水蒸气的装置，C为蒸馏装置，故B、C处都需要加热，故答案为：B、C；
(4)活性炭脱色是利用它的吸附性，故答案为：吸附；
(5)由反应已知的实验原理可知，肉桂酸的理论产量为
，则其实际产率
，故答案为：8.0 %
